无论是打浆还是重结晶，抽滤特别忌讳三个东西：①滤液在滤饼层忽然挥发干了②抽滤不加淋洗③滤液抽太快或太慢。
换句话讲，如果结晶/打浆方法没问题，纯度不达标的本质问题都是母液在滤饼里残留了！
如何解决这个问题，个人也有一些经验总结：
1、选择合适的抽滤漏斗
抽滤选择合适的漏斗很重要，收集滤饼产品时比较忌讳滤饼堆积的很高或仅仅只有薄薄一层。前者从高度上增加了母液残留的风险；后者因为抽滤过快，来不及相关操作，很有可能导致母液在器皿底部挥发，造成底部样品含杂较多，从而不合格。
滤饼层具体高度不好说，看产品，也看杂质，具体要去实践才知道。
2、降温抽滤
在工业上一般采用抽滤操作的时候一般要么是加热抽滤，要么是降温抽滤，很少有用室温抽滤的。
这主要是因为化合物溶解度受温度影响比较大（个人来讲，遇到的有机物都是温度越高溶解度越大）；其中加热抽滤主要用于化合物的脱色以及除掉机械杂质；而降温抽滤就是用来化合物的重结晶和打浆。
降温抽滤也有三个好处；
①工艺稳定性；降温抽滤更加科学，相比较室温来讲有明确的温度，可重复性高；且能拓展产品在低温状态下的状态和存在形式（遇到过很多黄色油状物在室温怎么搞都是油，但是低温状态下多放一会就可以成白色至类白色的粉）
当然也有人说遇到过化合物低温在溶剂里是油状物，但是在升温状态会成为固体的情况。这个和我们这个文章关系不大，主要是因为该溶剂在低温下是该化合物的不良溶剂，在升温状态下由不良溶剂到良性溶剂转化，然后吸收再分散的结果（吃进肚子里，不好吃又吐出来了）。
②产品充分析晶；如果是工艺，然后研究的比较细致的情况下，研究人员前期或后期是会对结晶溶剂（或打浆溶剂）在不同温度下的溶解度进行测量的；如果结果比较理想才会同时考虑该溶剂对杂质的去除率怎么样，最终综合一个方案来。
但大体上，低温状态下产品溶解度都会变得比较低，能保证产品充分析晶，理想状态下得到较高的回收率
③低温抽滤过程中溶剂不容易挥发；这个点是最主要的点，尤其对大量产品，滤饼层堆积的比较高的情况下。举一个最直观的例子，二氯甲烷沸点40℃，室温下，含二氯甲烷溶剂溶解的物料在加压抽滤过程中，二氯甲烷很快就会挥发干，此时如果二氯甲烷是对杂质的良性溶剂，那杂质很容易就会留在滤饼层，这个停留是很难被解决掉的，即使加大量的淋洗剂。最直观的理解就是，你把滤饼看成固定相，并且这个固定相和你的“产物”（杂质）物化性质差不多！
这三个条件意外，降温个人习惯的温度是0℃以上，10℃以下中间取一段值，物料在该温度下充分搅拌0.5 h以上，然后再进行抽滤操作。
3、配置淋洗剂
淋洗剂的配置原则我个人推荐的是，和你结晶/打浆的溶剂比例差不多，最高缩小一倍。比如你结晶溶剂比例式DCM：PE=1：5，那淋洗剂比例建议在DCM：PE=1：5到DCM：PE=1：10之间。
淋洗剂最重要的作用是置换母液，所以为了更少的溶解物料，淋洗液一般也要降温，除非你觉得可以接受淋洗的损失，或对产品纯度有更高的要求！
4、如何准确的淋洗
淋洗液置换母液时是淋洗剂推着母液往母液接收瓶里走，先把滤饼层的母液置换成新鲜无杂质的溶剂，然后再把无杂质溶剂抽干就可以得到样品，即使后续过程中该无杂质溶剂在滤饼层挥发干，也不会影响样品纯度。
所以加淋洗剂的时间很关键，要在滤饼层刚好没有溶剂的时候瞬间加进去，不能在之前也不能在之后，在之前会和原母液混在一起，在之后可能有溶剂在滤饼层已经挥发干了，都会造成溶剂不达标。
怎么控制滤饼层刚好没有溶剂的时候瞬间加进去？
这说到底就是控制抽滤速度问题，这里建议你学会使用“捏橡胶管子大法”，控制真空度。
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