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化学经纬2024-04-0620:301.在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。2.我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),[阅读全文]
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上海有机所化学宝库2024-04-0109:18有机氟化合物由于其独特的理化和生物性能,在医药、农药、先进材料等领域发挥着不可替代的作用。含氟试剂是发展有机氟化合物合成方法的基础,是氟化学领域发展的基石。然而,含氟试剂的结构、性质、功能等信息分散于浩瀚的文献中,不便于合成化学家的查找和使用。因此需要一个专业的平台来全面了解和积累其结构、性质、功能等核[阅读全文]
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Original原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-1620:00写于曾经,感于曾经,或高尚、或虚伪、或真实偶尔看看,还是有所帮助的,那个时候眼中只有项目。印象中,中午休息的时间,我几乎就没有休息过,一切都在实验中......热情是工作中充满斗志的源泉,而好的心态是保持热情的关键。 当你看到别人晋升了,觉得委屈时,你是否从晋升员工身上看到了自己的不足? 当你对工[阅读全文]
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原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-2019:00闲聊 操作工序,先升温溶解,再降温,看似多了一个操作,放大角度需要这么做。 格氏试剂交换,这个案例条件第一次见到,以前见过和用过异丙基氯化镁氯化锂络合物。丁基乙基镁+正丁基锂,好像有点二烃基铜锂的感觉。案例中丁基乙基镁用量不到1eq.,因为有羧基存在,采用过量正丁基锂。 工艺角度都不喜欢用硫酸钠,但是[阅读全文]
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Original原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-2019:00 以前的一个案例,目的是保护酮羰基,但是分子底物中有酯基,没有尝试其他保护基源,只研究了乙二醇保护基源,采用经典条件数据不好。 乙二醇、催化量对甲苯磺酸、甲苯、梯度升温(因为担心乙二醇和酯交换),随着温度的升高,的确有新点出现,但是一出就两个点,因为不是工艺研究,一个实验就中止了。 看到一篇[阅读全文]
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(2024-03-28 04:54:20)

Original原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-2118:59 化合物8的制备研究 氧化去氰基的路径如下,pathwayA和pathwayB都有,大约2比1,其中路径B会产生氰化氢,需要尾气吸收 基于安全角度,采用10%氧气的氮气为氧化源。 实验操作 A2Lreactorwithgasscrubbing(bleach/25%aqueousKOH,5:1v/v)waschargedwithDMSO(600g)and12(100g,0.3mol).Thissolutionwasheatedtoca.45°C.Then...[阅读全文]
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(2024-03-13 18:26:08)

TheBartoliindolesynthesis(alsocalledtheBartolireaction)isthechemicalreactionofortho-substitutednitroarenesandnitrosoareneswithvinylGrignardreagentstoformsubstitutedindoles.[2][3][4][5]Thereactionisoftenunsuccessfulwithoutsubstitutionorthotothenitrogroup,withbulkierorthosubstituentsusuallyresultinginhigheryieldsforthereaction.Thestericbulkoftheorthogroupassistsinthe[3,3]-sigmatropicrearrangementreq...[阅读全文]
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(2024-03-10 15:33:16)

合成人员必备素养1、兴趣:对有机合成有浓厚的兴趣,自己愿意把合成技术作为职业生涯规划的一个重要组成部分。2、有创新精神,相信理论,更尊重事实:当理论与事实矛盾时,敢于怀疑理论(因为任何的理论都是有一定的前提条件的,当你面对的事实中不具备该理论成立的关键条件时,这个理论就不适用了)。通过自己的努力(自学、与同行讨论、设计实验)化解理论与[阅读全文]
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(2024-03-10 15:22:14)

TheSeyferth–Gilberthomologationisachemicalreactionofanarylketone1(oraldehyde)withdimethyl(diazomethyl)phosphonate2andpotassiumtert-butoxidetogivesubstitutedalkynes3.[1][2]Dimethyl(diazomethyl)phosphonate2isoftencalledtheSeyferth–Gilbertreagent.[3]Thisreactioniscalledahomologationbecausetheproducthasexactlyoneadditionalcarbonmorethanthestartingmaterial.DeprotonationoftheSeyferth–G...[阅读全文]
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