蛮干，直接加水旋蒸除去DMF 有机大菜籽 有机合成大菜籽 2024-04-06 22:10

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。

本文重新翻出来一下之前分享的几种除去DMF的方法：

《含DMF，DMSO这些高沸有机物的反应液如何后处理？》

《啥？科研人被搞心态，旋蒸高沸点溶剂（DMSO，DMF，NMP）也能发SCI》

《粗产品纯化之水逼晶法——产物与溶剂之间复杂繁琐的三角恋关系？》

并介绍一种移除DMF溶剂的新方法——共沸旋蒸，本方法将操作温度降至80℃，真空度仅需-0.093MPa，希望能在实验过程中帮到各位同行。

共沸旋蒸在实验室乃至化工厂是最常见的实验操作，原理是用共沸降低体系的沸点，经常用易挥发的溶剂来带走体系中不易挥发的溶剂。比如，甲苯带水。

不过怎么看起来好像水泵都不足以抽动DMF。

但本人在实验过程中发现，使用DMF+水=1+10体系（老板说乙腈+DMF也可以，没试过），80℃旋蒸，可以带出DMF，如未除尽可用水多带两遍，这一方案使得旋蒸温度降低至水沸点以下，不需要隔膜泵，且在近真空环境下进行，可以避免产物氧化。

结果与讨论：

自己做反应，DMF用量大约为5mL，随便加水旋蒸两回，产物直接结晶，无肉眼可见DMF残留。

仪器型号：巩义予华 SHZ-DIII循环水真空泵，实验时仪表真空度约为-0.093MPa

 

网友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，温度80左右就能旋出来。速度比水带出的快还干净。

网友2：也可以放在瓶子里，用压缩空气一直吹，DMSO都能吹干。室温下即可，适用于对热不稳定的产物。

网友3：用DMF做溶剂，后处理过程中加入反应液的水必须4倍体积量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食盐水洗2次，再饱和食盐水洗一次，干燥浓缩，一般就没有DMF了，如果还是有可以加入甲苯稀释浓缩，保证能浓缩干，一般不提倡用DCM提取反应液，因为DMF在DCM中溶解度更大