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效率99%!Mitsnobu反应,如何不过柱子去除三苯氧磷

(2024-05-27 20:12:19) 下一个
化学宝库 化学宝库 2024-05-22 10:43

做过Mitsnobu反应、Wittig反应、Staudinger反应或Corey-Fuchs反应的人都知道,反应生成的三苯氧膦(TPPO)真是恶心——难除啊!

 

 

通常,如果在实验室确实没有好的方法,最后的最后都可以通过过柱子解决。但是如果产物极性与三苯基膦相近或者大规模生产,柱层析纯化就不适用了。

 

之前学者们也找到了许多从不同溶剂中通过沉淀去除TPPO的高效方法,如在乙酸乙酯、甲苯中加入ZnCl2、FeCl2、MgCl2形成 MCl2-TPPO 复合物沉淀,每个溶剂有相应的方法,但唯独在THF、2-MeTHF 等常用的溶剂中,还没找到高效的沉淀形式。

近日,礼来公司研究人员针对于THF、2-MeTHF 和 MTBE甲基叔丁基醚)等醚溶剂开发了高效的方法,用CaBr2来沉淀TPPO能够达到>95%的去除率,无需柱层析。