博文
(2022-07-06 17:28:31)
油状物没有固化的原因主要有以下几种:1、产物纯度不够,还含有一些杂质;2、产物熔点较低,刚浓缩完,温度较高还没有凝固;3、产物中还含有一些溶剂未完全蒸干。针对上述原因我们可以尝试以下方法,看能否将产物固化,然后打浆纯化。一、拉真空先将产物瓶接到油泵上,高真空拉个半小时。如果是因为溶剂残留原因而不能固化,拉真空后,固体会慢慢结出。如果不[阅读全文]
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烷基锂化合物和带有邻位导向基团(DirectedMetalationGroup--DMG)的芳烃反应得到邻位金属中间体。好的邻位导向基团有很强的配位或螯合效应,导致邻位氢的酸性增强。邻位金属中间体可以和各种亲电试剂反应,得到的产物的DMG可以复原,转化为其他基团,或直接除去。一般情况下此类反应都是低温,强碱性条件,几乎完全的邻位选择性是此反应的特点。反应机理电子密度大的取代[阅读全文]
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(2022-07-04 18:36:58)

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(2022-07-03 17:45:48)

1克的TATP,就可炸断成人的手指;2至3克即可炸断成人的手或脚、而1公斤的TATP更可以轻易粉碎一辆汽车或一座房屋。 爆炸时,TATP分子迅速地分解为四个气态分子,在不到一秒钟内,仅几百克的TATP就可产生成百上千升气体。爆炸过程中并不产生热量。这种罕见的现象科学上称之为“熵爆炸”。这一点与叠氮化物非常相似,叠氮化物爆炸时生成大量气体氮气,但只产[阅读全文]
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(2022-07-03 17:30:50)

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DCM:MeOH(10:1),EtOAc:THF(10:1),CHCl3:i-PrOH(3:1)[阅读全文]
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硅胶(mSiO2.nH2O)表面上是硅醇基,故硅胶是极性吸附剂,活性炭是多孔性炭黑,具有石墨结构,石墨主要非极性键构成的非极性分子,故为非极性吸附剂。[阅读全文]
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在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的目的就是采用尽可能的办法[阅读全文]
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做过Mitsnobu反应、Wittig反应、Staudinger反应或Corey-Fuchs反应的人都知道,反应生成的三苯氧膦(TPPO)难除。 通常,如果在实验室确实没有好的方法,最后的最后都可以通过过柱子解决。但是如果产物极性与三苯基膦相近或者大规模生产,柱层析纯化就不适用了。 之前学者们也找到了许多从不同溶剂中通过沉淀去除TPPO的高效方法,如在乙酸乙酯、甲苯中加入ZnCl2、FeCl2[阅读全文]
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(2022-07-02 09:18:00)

首先需要做一个核磁看一下(氢谱,氟谱或碳谱),如果核磁显示是很纯的一个物质,那么可能存在以下几种可能性: 1、 化合物本身带有胺基,一般情况下一些带胺基的化合物经常在TLC上会爬出两个点。 2、 化合物在硅胶板上不稳定,因为硅胶是弱酸性的,样品在爬板过程中坏掉,或者样品在爬板过程中被氧化,造成TLC板上显示两个点或多个点[阅读全文]
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