OriginalYGNF有机合成2024年07月03日20:01闲话不多说直接上图。有机合成中，做毫克级小试反应时，如果不是Suzuki反应，Buchwald反应等要求比较严格的反应，利用实验室中常见的5mL交货瓶投反应非常方便，不用洗，日抛型，用完即仍。但是比较麻烦的是如果实验室中没有下方的这种多孔板平行搅拌器。直接用平时用的油浴锅进行加热通常够不到油浴，加热起来很不方便。小编给你支[阅读全文]
博文
(2024-07-06 12:01:55)
OriginalYGNF有机合成2024年07月03日20:01闲话不多说直接上图。有机合成中，做毫克级小试反应时，如果不是Suzuki反应，Buchwald反应等要求比较严格的反应，利用实验室中常见的5mL交货瓶投反应非常方便，不用洗，日抛型，用完即仍。但是比较麻烦的是如果实验室中没有下方的这种多孔板平行搅拌器。直接用平时用的油浴锅进行加热通常够不到油浴，加热起来很不方便。小编给你支[阅读全文]
(2024-07-06 11:55:45)
(2024-07-06 11:53:25)
有机合成2024年07月04日20:03脱氧氟化是常见的制备脂肪氟化物的方法，其中最常用的试剂就DAST【常用试剂----DAST】，但DAST热稳定性差且易爆炸。Huffman等人报道的全氟丁基磺酰氟(BPSF)，反应条件温和，但是消除副反应明显【Org.Lett.2016,18,6102】。Doyle等人报道的一种新的氟化试剂PyFluor，该方法可以抑制消除产物，成本低、稳定性好，但PyFluor反应时间较长，室温下反应需要48h【J.Am.Ch[阅读全文]
(2024-06-29 16:45:22)
硅藻土是每个做合成人比较常用的东西，过滤很多细微颗粒或者粘稠的东西时，第一会想到搭个抽滤，垫层硅藻土过滤一下。硅藻土是一种硅质岩石为主要成分的助滤剂。有机合成实验室里经常出现它的身影，很多地方都需要用到它。它主要用于过滤钯碳一类的金属（异相催化剂），以及去除在分液时产生的乳浊液。硅藻土是什么硅藻土是亿万年前硅藻遗骸形成的生物成因硅[阅读全文]
(2024-06-29 16:13:24)
1、参考文献只是参考，不是准则。要有自己的思考，毕竟小编是没见到哪个教授亲自去写SI的，大抵是手下的学生，其实很多水平未必多好，混个毕业证罢了。另外就是老生常谈的问题——实践是检验真理的唯一标准！
Chemistry!
2、反应一定要上午做，未知反应可以先小量后大量，不管参考的文献反应时间久不久，要不要过夜，要保证当天投的反应当天最起码监测一[阅读全文]
(2024-06-25 18:51:59)
(2024-06-25 18:35:31)
氨基保护用的最多的是哪一类保护基？毋庸置疑肯定是Boc！既好上，又好脱，是伯胺和仲胺保护基的不二之选。胺上Boc的方法有很多，有用无机碱氢氧化钠的，有用有机碱三乙胺的，有时候要加DMAP作为催化剂，对于反应活性更差的，可能需要强碱，比如LiHMDS的参与等等。更有甚者，使用甲醇作为溶剂，不加碱的，我们早期分享过这个方法。今天小编来和大家聊一聊脱Boc的事情[阅读全文]
(2024-05-31 21:10:23)
简单直接，将无水干冰加入到反应体系中，或者直接将反应液倒入干冰中，淬灭反应，得到插入羰基的产物。 如上图的反应，先利用丁基锂拔氢形成活性碳负离子，整个反应体系在干冰丙酮浴中保持-78℃，拔氢过程很快，几分钟后就可完成，由于碳负离子中间体极不稳定，如果通入二氧化碳气体需要很长时间才能完成反应，这就导致碳负离子中间体变坏影响产率。我们可[阅读全文]
(2024-05-27 20:20:22)
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。本文重新翻出来一下之前分享的几种除去DMF的方法：《含DMF，DMSO这些高沸有机物的反应液如何后处理？》《啥？科研人被搞心态，旋蒸高沸点溶剂（DMSO，DMF，NMP）也能发SCI》《粗[阅读全文]
(2024-05-27 20:12:19)
化学宝库化学宝库2024-05-2210:43做过Mitsnobu反应、Wittig反应、Staudinger反应或Corey-Fuchs反应的人都知道，反应生成的三苯氧膦（TPPO）真是恶心——难除啊！通常，如果在实验室确实没有好的方法，最后的最后都可以通过过柱子解决。但是如果产物极性与三苯基膦相近或者大规模生产，柱层析纯化就不适用了。之前学者们也找到了许多从不同溶剂中通过沉淀去除TPPO的高效方法[阅读全文]
