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博文
(2022-07-30 17:15:37)
(2022-07-30 16:43:57)
1、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。2、怎么在H谱中更好的显示活泼氢？与O、S、N相连的氢是活泼氢，想要看到活泼氢一定选择氘[阅读全文]
(2022-07-30 16:26:17)
先介绍两个身边发生的事故案例：将10gLAH添加到底物溶液中时，应该在1小时内缓慢添加，但某同学错误地一次性倒入大量LAH。发生剧烈反应，反应混合物从烧瓶中喷出，并且乙醚蒸气立即着火。某同学向含有2gLAH的500mL烧瓶中一次加入100mLTHF。溶剂突然着火（怀疑可能是溶剂含有大量水分，没有提前干燥），惊慌失措之下烧瓶掉在地板上，火势蔓延。
LiAlH4如果后处理不恰当，[阅读全文]
(2022-07-30 16:16:37)
对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。重结晶步骤：1)第一步是过滤除去不溶性杂质。2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过[阅读全文]
(2022-07-24 08:37:32)
UsingamixtureoftolueneandTHF,inthiscase3:2at0.3Mconcentrationwithrespecttosubstratemadethereactionveryfast,evenat0C.wheninTHFonly,took2days,butwithtoluenetooittook2hours.TLCinthesesystemscanbehorribleduetoO=PPh3'spromiscuityonTLCFirstformthecomplexbetweenPPh3andDIAD(orDEAD)at0°CinTHF;separatelyyoumixthenucleophileandthesubstrateintherightsolventandoncethecomplexPPh3-DIADisformed(paleyellow...[阅读全文]
(2022-07-23 14:31:58)
氟被称为“asmallatomwithabigego”，是元素周期表中电负性最大的元素，其与碳形成的C-F键比碳与其它元素形成的单键都要强，因而C-F键很难断裂，更重要的是，在有机分子中引入氟原子或含氟取代基常常会引起其物理、化学性质以及药理生理活性的改变，这使得含氟化合物在医药、农药及功能材料等领域的应用备受关注。但是，尽管氟在地壳中含量丰富（也是含量最丰富的[阅读全文]
(2022-07-21 18:08:47)
(2022-07-20 18:57:40)
TheorderofadditionofthereagentsoftheMitsunobureactioncanbeimportant.Typically,onedissolvesthealcohol,thecarboxylicacid,andtriphenylphosphineintetrahydrofuranorothersuitablesolvent(e.g.diethylether),coolto0°Cusinganice-bath,slowlyaddtheDEADdissolvedinTHF,thenstiratroomtemperatureforseveralhours.Ifthisisunsuccessful,thenpreformingthebetainemaygivebetterresults.Topreformthebetaine,addDEADtotriphe...[阅读全文]
(2022-07-20 18:16:48)
(2022-07-20 16:49:46)
一、防止旋蒸时溶剂喷的方法： 1温度不要过高，水浴温度尽量不要过三十摄氏度。 2装的不要太多，如果是低沸点溶剂，可以考虑不加热，缓慢调节真空度。 3更换容量比较大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！ 4.真空压力不要太大，旋蒸过程中人不要走，时刻关注着，一旦有喷的迹象立刻打开真空阀。 5.沸点低容易暴沸喷的溶剂用手指操作旋蒸放[阅读全文]
