有机合成中经常会遇到微量样品的分离，通常情况下，对于少于100毫克的样品的纯化，有以下几种纯化方法：1、直接高效液相制备色谱(Prep-HPLC)纯化；2、制备薄层色谱(Prep-TLC,俗称爬大板)；3、微量样品重结晶；4、微量柱层析法。微量柱层析法，相对于上述方法，更加经济绿色，而且操作方便，通常十几分钟就可以完成，相对于爬大板，不用浸泡硅胶，避免产生一些不必要的杂[阅读全文]
博文
(2022-06-16 19:01:54)
有机合成中经常会遇到微量样品的分离，通常情况下，对于少于100毫克的样品的纯化，有以下几种纯化方法：1、直接高效液相制备色谱(Prep-HPLC)纯化；2、制备薄层色谱(Prep-TLC,俗称爬大板)；3、微量样品重结晶；4、微量柱层析法。微量柱层析法，相对于上述方法，更加经济绿色，而且操作方便，通常十几分钟就可以完成，相对于爬大板，不用浸泡硅胶，避免产生一些不必要的杂[阅读全文]
(2022-06-16 18:43:55)
sulfoxide：亚砜； sulfone：砜； sulfinamide：亚磺酰胺； sulfinate：亚磺酸盐（酯） sulfonamide：磺酰胺； sulfonate：磺酸盐（酯） sulfite：亚硫酸盐（酯）； sulfate：硫酸盐（酯）； sulfamate：硫酰胺酸盐（酯）； sulfamide：硫酰胺 sulfinylamine：氨基亚磺酸盐（酯）； sulfuramidite：亚硫酰胺酸盐（酯） sulfurousamide：亚硫酸酰胺； sulfurdiamidite/sulfurousdiamide...[阅读全文]
(2022-06-16 18:34:19)
二氧化碳是有机合成非常重要的一个单碳合成子，金属有机化合物和二氧化碳反应可以得到增加一个碳的羧酸. 实验室中，常用的通入CO2的方法主要有三种： 一、如果可以方便的使用气体钢瓶当然最好，CO2钢瓶的气体直接通入反应瓶子中，也可以将一次性医用注射器的活塞拔出，套上气球，将钢瓶中气体充到气球中，接上长针头通入到反应液中，气球由于气体量有限[阅读全文]
(2022-06-16 18:19:43)
布朗斯特(J.N.Bronsted)和劳里(Lowry)于1923年提出了酸碱质子理论（Bronsted酸碱理论），对应的酸碱定义是：“凡是能够给出质子(H+)的物质都是酸；凡是能够接受质子的物质都是碱。”由此看出，酸碱的范围不再局限于电中性的分子或离子化合物，带电的离子也可称为“酸”或“碱”。若某物质既能给出质子，也能接受质子，那么它既是酸，又是碱，通常被称为[阅读全文]
(2022-06-15 16:34:01)
干冰浴一般搭配有机溶剂。
摄氏度
冷却浴
13
对二甲苯/干冰
12
1,4-二氧六环/干冰
6
环己烷/干冰
5
苯/干冰
2
甲酰胺/干冰
0
碎冰
-5到-20
冰盐浴
-10.5
乙二醇/干冰
-12
环庚烷/干...[阅读全文]
(2022-06-13 18:00:45)
化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。虽然知道许多化学药品易燃易爆，一些化学药品对身体有害，但是每天都要接触这些东西，安全意识也就逐渐淡漠了。有因人员操作不慎、使用不当和粗心大意酿发的人为责任事故；有因仪器设备或各种管线年久老化损坏酿发的设备设施事故；有因自然现象酿发[阅读全文]
(2022-06-13 16:59:05)
化学的实验太多，操作也很多，如果没有做过，很多时候会犯错误。从这些错误中的吸取的教训是弥足珍贵的。本文整理了某论坛（名称不详）关于实验中曾犯的错误的讨论，以使别人吸取这些珍贵的教训，不再重复自己的错误。
(2022-06-10 17:52:55)
乳化原因
在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。
如何破除乳化
液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触，有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。[阅读全文]
(2022-06-10 17:46:05)
有一个反应，LCMS和TLC点板都非常干净，过柱子也非常好过，开开心心过完，旋干发现东西很少。产物是不是吸附在硅胶上（把硅胶倒出来，用MeOH/DCM浸泡）；是不是后处理萃取没有萃干净（水层送了个LCMS（建议大家在没有拿到最终产物之前，萃取水层最好不要倒掉）；把储液球里的液体用LCMS检测了一下（合成一些分子量100-200的化合物，或是一些小芳环等时，旋蒸时，一定要[阅读全文]
(2022-06-10 17:36:56)
