油状产物固化。

油状物没有固化的原因主要有以下几种：1、产物纯度不够，还含有一些杂质；2、产物熔点较低，刚浓缩完，温度较高还没有凝固；3、产物中还含有一些溶剂未完全蒸干。针对上述原因我们可以尝试以下方法，看能否将产物固化，然后打浆纯化。

 

一、拉真空

先将产物瓶接到油泵上，高真空拉个半小时。如果是因为溶剂残留原因而不能固化，拉真空后，固体会慢慢结出。如果不能结出固体，可以考虑用冰水冷却一下，看能否固化。还不能固化的话，可以放一下气，再重新抽真空，重复几次试一下。一般情况下，纯度较高的产物肯定会结出固体，还不行的话，进入下一步骤。另外一种情况是，对于一些粘稠油状物，一抽真空就变成泡沫状的固体，但是一放气就变回油状物，这种情况也直接进入下一步。

二、加小极性溶剂

向产物瓶中加入石油醚或正己烷之类的小极性溶剂，迅速摇一摇，看能否固化。不能的话，加入搅拌子搅拌一段时间，观察能否固化。上一步骤中抽真空成泡沫状的固体的情况，加入小极性溶剂后，一般不会变回油状物，此类产物，再连续搅拌几小时，过滤后，监测纯度。如果纯度不够，再换其他溶剂打浆尝试。

如果产物搅拌后还不能固化，可以考虑直接将含有溶剂的产物瓶静置冰箱过夜，次日观察是否固化。如果产物固化，直接将上层溶剂小心倒出，固体碾碎后打浆。

三、成盐或粗纯化

如果上述两个步骤还不能固化，而且产物确定是固体的话，那主要原因就是产物的纯度太低。如果产物稳定性较高，可以直接用硅胶吸附油状物，然后再用小极性溶剂打浆，过滤，看纯化效果怎么样。还不行的话，还是粗略的柱层析提高纯度后再打浆吧！另外可以成盐的产物可以考虑成盐后打浆。

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