实验室如何10分钟快速搭建无水无氧反应装置

 YGNF 有机合成 2024-03-02 19:01

首先要用到下图这种T型玻璃三通。其功能就是一个简易的Schlenk双排管。

反应瓶无需特殊烘干，直接搭建反应装置。三通磨口端接反应瓶，细口端，一端接惰性气体气球，另一端接真空泵。对于无水无氧操作，反应瓶一般使用三口瓶，一个口接温度计（对于温度控制没那么严格的反应，可以不加，直接橡胶塞封住，低温冷却浴搅拌15分钟足够降温，反应时逐滴加入，一般不会剧烈升温），一个口接上图三通，另一个塞橡胶塞用于加料。反应开始前要先干燥反应瓶，搭好上述装置后，真空泵连通反应瓶，用热风枪（烤板那种，淘宝搜贴膜烤枪，可以产生600℃热风），加热反应瓶的所有角落，同时通过旋转三通阀向反应瓶中放入气球中的惰性气体，重复几遍，即可得到无水无氧反应容器。

对于液体原料和溶剂，只需等反应瓶冷却后通过注射器在橡胶塞口打入即可，固体原料能溶于溶剂的也可打入。但对于不溶固体，一般是通过不断通入惰性气体流的同时加入（注意气流不能太大，否则会吹散原料）。