无氧反应溶剂如何有效脱气除氧

有机合成中很多反应对氧气敏感，如过渡金属催化的偶联反应，有机金属试剂参与的反应，自由基反应，涉及硫酚，三苯基膦，硫醚等易被氧化的试剂的反应等等。在重复此类实验失败时，严格控制无水无氧条件重复反应可能会得到想要的结果。

一、“冰冻－抽气－解冻”法

此方法是一种最高效的溶剂脱气方法。首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶（常见的反应瓶加一个三通就是最简单的Schlenk瓶）中， 先使溶液冰冻成固体（比如使用液氮），再用真空泵（高真空）抽真空几分钟，然后关闭真空系统通入惰性气体，使溶液缓慢升温熔化。重复此操作至少三次以上。注意：有的极性溶剂，比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀，有可能引起玻璃容器破裂。最后一次脱气充入惰性气体后，用橡胶塞密封，1-2天内使用。

二、超声脱气

将溶剂加入到反应瓶中，在水泵抽真空，在超声波清洗仪中超声1-2分钟，充入惰性气体。重复5-10次，最后充入惰性气体，密封备用。

三、鼓泡脱气

鼓泡脱气的效果不如上述两种方法，但是对于大量溶剂的脱气，适合此方法。此方法的缺点是鼓泡的过程中会导致溶剂蒸发，另外蒸发吸热后，溶剂会降温冷凝空气中水。所以操作过程对脱气装置的要求较高。

1）在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛，用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气，因此必须在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。【Schlenk技术及无水无氧操作中物料的转移】

2）当圆底烧瓶冷至室温后，加入溶剂并用橡皮膜封住瓶口，再用铜线把橡皮膜扎紧。

3）将一只干净的针头刺透橡皮膜，直接伸入溶剂中，鼓入气体。插入另一只针头，使圆底烧瓶通大气，用于出气。调节鼓泡速度，控制到每秒2-3个气泡。

4）持续15～20分钟足够了。停止鼓泡，拔出针头，密封备用。

 

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