化学经纬2024年07月11日20:31三氯氧磷是杂环上羟基进行氯化的常用试剂，该类反应通常反应效果不错后处理简单，许多反应物在氯化反应完成后除去过量POCl3，将冷却反应液直接倒入冰水中，便可析出固体产物即可得到较纯净的产品（或盐酸盐）。但是在实验中还是常碰到些问题给反应的后处理带来不小的麻烦，例如：有些反应的产物是液体，有些产物是固体倒入冰水中却不能[阅读全文]
博文
(2024-07-15 18:53:57)
化学经纬2024年07月11日20:31三氯氧磷是杂环上羟基进行氯化的常用试剂，该类反应通常反应效果不错后处理简单，许多反应物在氯化反应完成后除去过量POCl3，将冷却反应液直接倒入冰水中，便可析出固体产物即可得到较纯净的产品（或盐酸盐）。但是在实验中还是常碰到些问题给反应的后处理带来不小的麻烦，例如：有些反应的产物是液体，有些产物是固体倒入冰水中却不能[阅读全文]
(2024-07-15 18:41:17)
三溴化硼，无色透明液体，Lewis酸，溶于二氯甲烷、四氯化碳、正戊烷，二硫化碳等溶剂，是一种非常高效的温和的脱甲基试剂【BBr3裂解醚反应】。当底物分子中杂原子数很多时，应增加相应BBr3量。使用BBr3有一个最大的缺点是BBr3对空气敏感，使用时会冒出大量气雾。脱甲基反应时，常用其1~3M的二氯甲烷溶液（4~10个当量），在-78℃下加入，室温下搅拌反应。在同时存在甲基醚[阅读全文]
(2024-07-14 17:59:33)
化学经纬2024年07月13日21:31结构确证的方法多用多样，但在当今有机合成人的眼里，NMR依然是最重要、不可或缺的工具，小至有机合成的结构表征，大至复杂天然产物的结构鉴定，可以说NMR就是有机合成人员的眼睛。然而，不同技术员NMR解谱水平参差不齐，不少人还停留在通过Chemdraw或Mestrenova的NMR预测功能来研判化合物结构的水平，结果可能会得出错误的结论。2017年，加拿大魁[阅读全文]
(2024-07-13 10:49:26)
Asscientistsexpandtherangeoffreezedryingapplications,theyarestartingtouseorganicsolventsinlyophilizationmorefrequently.Thispostattemptstobreaktheicearoundusingnotoriouslydifficult-to-freezeorganicsolvents.Readontoseehowyoucanincorporateorganicsolventsinyourlaboratoryfreezedryingworkflowwithoutdamagingyourequipmentoryoursample.IwasmakingarightturntheotherdayandalmostrammedmycarintoashinyTesladrivin...[阅读全文]
(2024-07-07 16:15:48)
OrganicRoute有机合成路线2024年07月07日09:45酸胺缩合是老生常谈的话题，因为它在合成化学和药物化学中的应用真是太广泛了。以前我们谈论最多的是酸胺缩合试剂的话题，如如何攻克大位阻胺或酸的缩合反应，以及如何避免产物的消旋挑战等话题。而对酸胺缩合的副反应以及反应过程中的异常MS值信号关注不多，而这些正是我们日常工作中必不可少的工作。我们知道，酸胺缩合[阅读全文]
(2024-07-06 14:54:36)
场景一
2002年九月，蒙特利尔。
那时刚从国内到加拿大，即没正式的工作，也无开始上学读书。于是便找了个饭店打杂的临时工。当时租住在蒙特利尔的VERDUN地区。饭店的位置在POINTE-CLAIRE地区，也没有自己的车。于是便先乘地铁然后换巴士，并且地铁和巴士都要中间换乘一次。
这里那个印象深刻的场景便是去打工途中换巴士的等车地点。那是一个初秋的下午。路边的树[阅读全文]
(2024-07-06 13:42:08)
四氢呋喃（THF)简单的方法是让THF单次通过活性氧化铝柱，含水量可降低至5.9ppm水平，干燥效果可与分子筛相媲美。所以，如果想快速干燥，可以选择中性氧化铝做干燥剂，如果需要储存，可以在3Å分子筛上储存。甲苯（Tol）简单的方法：将“湿”甲苯在3Å分子筛上储存24小时，或将其简单地通过硅胶柱即可轻松提供含水量低于2ppm的“超干”甲苯。二氯甲烷[阅读全文]
(2024-07-06 12:43:52)
OrganicRoute有机合成路线2024年06月16日09:45在合成化学中，碱可以说是不可或缺的角色，通常分为无机碱和有机碱。无机碱比如氢氧化钠，氢氧化钾等。有机碱比如吡啶和三乙胺等。在有机碱中，有一个碱不得不得，那就是DBU，可以说是碱性非常强的一类有机碱，可以促进很多常规有机碱如三乙胺等促进不了的反应。DBU在有机溶剂MeCN中的pKa达到了24.3（DOI:10.1021/acs.oprd.9b00187），1%[阅读全文]
(2024-07-06 12:23:01)
，化合物1和化合物2进行反应，在哌嗪环上上一个Teoc保护基，反应结束后，得到产物3和副产物4-硝基苯酚4。常规后处理，旋干乙腈，直接过柱子，这个方法虽然可行，但是不经济，而且化合物3呈碱性，极性相对来说也会比较大。还有一个方法看看能不能利用副产物与产物在有机溶剂和水层中的溶解性差异，进行萃取纯化操作。旋干得到的粗品，分散于乙酸乙酯/水（1：6）中，[阅读全文]
(2024-07-06 12:09:28)
有机合成2024年07月03日20:01【英文名称】1,3-Diiodo-5,5-dimethylhydantoin【分子式】C5H6I2N2O2【分子量】379.92【缩写和别名】DIH【CA登录号】2232-12-4【性质】不易升华，低毒性，具有较高的反应活性。1、碘化反应DIH在硫酸存在时，室温下与芳香化合物反应，使对应的碘化具有较高的区域选择性和得率。甚至像硝基苯这样低活性的物质在硫酸做溶剂时也能够轻易被碘化。2、腈的制备在氨水[阅读全文]
