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(2023-03-31 19:19:12)

1,1'-Carbonyldiimidazole(CDI)isanorganiccompoundwiththemolecularformula(C3H3N2)2CO.Itisawhitecrystallinesolid.Itisoftenusedforthecouplingofaminoacidsforpeptidesynthesisandasareagentinorganicsynthesis.CDIismainlyemployedtoconvertaminesintoamides,carbamates,ureas.Itcanalsobeusedtoconvertalcoholsintoesters.AcidderivativesTheformationofamideispromotedbyCDI.AlthoughthereactivityofCDIislessthanacidc...[阅读全文]
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(2023-03-31 19:07:01)

TheEschweiler–Clarkereaction(alsocalledtheEschweiler–Clarkemethylation)isachemicalreactionwherebyaprimary(orsecondary)amineismethylatedusingexcessformicacidandformaldehyde.Reductiveaminationreactionssuchasthisonewillnotproducequaternaryammoniumsalts,butinsteadwillstopatthetertiaryaminestage.ItisnamedfortheGermanchemistWilhelmEschweiler(1860–1936)andtheBritishchemistHansThacherCla...[阅读全文]
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酯可以说是合成化学中最常见的官能团了,除了广泛存在于活性分子中,也是羧酸最常用的保护基了。常见的酯有叔丁酯,甲酯,乙酯,苄酯,烯丙醇酯,还有三氯乙醇酯等等,水解方法各不相同,有加碱的,有氢化脱苄基的,有锌粉还原脱保护的。对于非手性的酯,只要拿到产物就可以,没有手性问题需要考虑。然而对于手性的酯,如果消旋了,就非常的麻烦。在众多酯当[阅读全文]
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(2023-03-30 19:56:10)
NMRspectroscopyisuniqueamongspectroscopicmethodsinthatthattherelaxationprocessesarerelativelyslow(ontheorderofsecondsortenthsofseconds),comparedtoms,us,andpico-secondsforIRandUV.Inotherwords,oncethespectrometerhasperturbedtheequilibriumpopulationofnucleibypulsingattheresonancefrequency,ittakesfrom0.1to10sofsecondsforthemtoreturntotheiroriginalpopulations.Typically,onemeasurestheT1(spin-latticerela...[阅读全文]
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1、原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从[阅读全文]
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(2023-03-26 14:58:22)

Mitsunobu反应在烷基醇的取代反应中用得非常普遍,是构建碳杂键非常有效的方法之一。本期我们首先来复习一下Mitsunobu反应: 伯醇和仲醇都可以进行Mitsunobu反应,仲醇手性翻转,叔醇不反应; 亲核试剂质子的pKa值必须小于甜菜碱式中间体(betaineintermediate)的pKa值(~13)【最全核磁溶剂残留峰和PKatable等学习进阶资料】,否则亲核试剂的质子不能被中间体夺取; 氧亲核试[阅读全文]
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双头针(双头溶剂转移针头)在有机合成实验室还是比较常见的(也可能有些小伙伴压根就没见过),它的一些使用方法能给我们的实验操作带来很大的便捷性。下面将分类介绍双头针的一些使用方法。具体采不采用该方法,还要根据实际情况而定,不可盲目生搬硬套。双头针的介绍目前市场上比较常见的双头针有两种类型,一般为:不锈钢双头针和四氟双头针。双头针的价格不便宜[阅读全文]
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OrganicRoute有机合成路线2023-03-0608:36合成化学离不开溶剂,比如其可以作为反应介质,过柱子纯化可以作为洗脱剂,萃取也需要等等。TLC点板需要我们配置展开剂,那么这就需要我们了解各种溶剂的性质和极性大小,那么TLC极性最大展开剂怎么配?有机溶剂极性表常用混合溶剂极性顺序常用混合溶剂1)乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。2)乙[阅读全文]
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(2023-03-26 14:38:10)
OrganicRoute有机合成路线2023-03-1008:57对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。重结晶步骤:1)第一步是过滤除去不溶性杂质。2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量[阅读全文]
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做出来一个物质,HPLC显示一个峰,但是在TLC板上却显示两个点,是肿么回事?最直接地,你首先需要做一个核磁看一下(氢谱,氟谱或碳谱),如果核磁显示是很纯的一个物质,那么可能存在以下几种可能性:1、化合物本身带有胺基,一般情况下一些带胺基的化合物经常在TLC上会爬出两个点。2、化合物在硅胶板上不稳定,因为硅胶是弱酸性的,样品在爬板过程中坏掉,或者[阅读全文]
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