,化合物1和化合物2进行反应,在哌嗪环上上一个Teoc保护基,反应结束后,得到产物3和副产物4-硝基苯酚4。常规后处理,旋干乙腈,直接过柱子,这个方法虽然可行,但是不经济,而且化合物3呈碱性,极性相对来说也会比较大。还有一个方法看看能不能利用副产物与产物在有机溶剂和水层中的溶解性差异,进行萃取纯化操作。旋干得到的粗品,分散于乙酸乙酯/水(1:6)中,会把副产物4-硝基苯酚4萃取出来。而当把粗品散于正己烷/水(1:6)中时,可以很好地萃取出产物,而4-硝基苯酚4绝大部分可以留在水中,水层少量多次进行萃取,合并有机相干燥旋干得到产物。在这里,萃取中的相似相溶理论得到了很好的体现。
综上所述,本文介绍了一个利用产物,副产物在有机溶剂和水层中的溶解性差异进行萃取纯化的操作,避免了柱层析,大家可以在萃取中积极尝试这一策略,说不定事半功倍。