无氧反应溶剂如何有效脱气除氧

一、“冰冻－抽气－解冻”法

此方法是一种最高效的溶剂脱气方法，但是只适合少量溶剂的脱气。首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶（常见的反应瓶加一个三通就是最简单的Schlenk瓶）中， 先将溶液冰冻成固体（比如使用液氮），再用真空泵（高真空）抽真空2-3分钟，然后关闭Schlenk瓶活塞，瓶内在真空状态下使溶液缓慢升温熔化，这个过程中溶液中的气体会快速逸出。重复此操作至少三次以上，最后一次操作后，抽真空，通入惰性气体。注意：有的极性溶剂，比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀，有可能引起玻璃容器破裂。最后一次脱气充入惰性气体后，用橡胶塞密封，1-2天内使用。

 

二、超声脱气

将溶剂加入到反应瓶中，在水泵抽真空，在超声波清洗仪中超声1-2分钟，充入惰性气体。重复5-10次，最后充入惰性气体，密封备用。

三、鼓泡脱气

鼓泡脱气的效果不如上述两种方法，但是对于大量溶剂的脱气，适合此方法。此方法的缺点是鼓泡的过程中会导致溶剂蒸发，另外蒸发吸热后，溶剂会降温冷凝空气中水。所以操作过程对脱气装置的要求较高。

1）在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛，用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气，因此必须在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。

2）当圆底烧瓶冷至室温后，加入溶剂并用橡皮塞封住瓶口，再用铜线把橡皮塞扎紧。

3）将一只干净的针头刺透橡皮塞，直接伸入溶剂中，鼓入气体。插入另一只针头，使圆底烧瓶通大气，用于出气。调节鼓泡速度，控制到每秒2-3个气泡。

4）持续15～20分钟足够了。停止鼓泡，拔出针头，密封备用。

来自有机合成