除TBAF

TBAF释放的氟离子可与硅原子形成稳定的Si-F 键，广泛应用于去硅烷基反应，这类反应通常可以在比较温和的条件下进行，且产率很高，是切断Si-O、Si-C 等共价键的常用方法【氟离子对Si-O键和Si-C键的断裂】。另外TBAF还可以用于氟取代反应制备氟化物，用于催化Hiyama交叉偶联反应。TBAF是一种非常常见的试剂，但是其后处理非常让人头疼，很难纯化干净, 反相柱层析或制备液相分离效果也不是很理想。

 

一、产物极性相对较小，水溶性不好

如果产物极性相对较小，在乙酸乙酯中溶解度好，产物反应液浓缩后，乙酸乙酯溶解，直接用水反萃TBAF，小编建议少量多次反萃（四到五次），可以直接点板（碘显）判断洗涤干净与否。LCMS监测也可以，但是TBAF容易污染仪器，导致所有监测的样品都出242的峰，会影响判断除净与否。由于二氯甲烷对四正丁基铵溶解度好，不建议用二氯甲烷溶解产物进行反萃操作。

 

二、产物是水溶性较差的固体

这种情况更好解决，直接利用四正丁基铵的水溶性，直接用水打浆，过滤即可，一次除不干净，重复操作，监测方法也建议点板。

 

三、产物极性很大

极性大的产物，上述两种方法都不行的话，那就只能直接柱层析，用DCM多次洗脱可以除掉TBAF（碘显判断是否除尽）再用大极性洗脱剂把你产物过出，如果反应好的话，得纯化不是很难！

利用阳离子交换树脂和碳酸钙除去大极性产物中TBAF的方法, 此反应纯化效果的关键是阳离子交换树脂没有进行预处理！

 

四、少量产物分离

直接上大板。

 

五、另外也有凝胶柱纯化法，

来自网络