双溶剂重结晶

Organic Route 有机合成路线 2023-03-10 08:57

对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。

重结晶步骤：

1) 第一步是过滤除去不溶性杂质。

2) 将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。

3) 在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。

4) 用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。

5) 蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。

6) 将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。

7) 逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。

8) 将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。

9) 冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。

10) 在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。

11) 滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。

本文转自：《麻省理工学院化学系实验室手册和化学实验技术（中文版）》和有机合成公众号