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双溶剂重结晶

(2023-03-26 14:38:10) 下一个
Organic Route 有机合成路线 2023-03-10 08:57

对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。

重结晶步骤:

1) 第一步是过滤除去不溶性杂质。

2) 将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。

3) 在预热好的漏斗中,通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质(在过滤前,先用热溶剂预热漏斗,以防原料残留在滤纸上造成损失)。

4) 用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。

5) 蒸发除去过量溶剂,使溶液体积缩减至约15mL。

6) 将溶液冷至室温,此时溶液可能还不是饱和溶液,晶体可能不会析出。

7) 逐滴加入#2溶剂,直到溶液刚出现浑浊。再次加热溶液至沸腾(注意需搅拌!),继续加入#2溶剂。每加入一滴#2溶剂,你会观察到出现浑浊又溶解的情况,一直加#2溶剂到溶液饱和(如果再多加一滴#2溶剂,浑浊将不再消散,此时溶液达到过饱和)。如果达到这样的状态,加入一滴#1溶剂使溶液再次澄清。

8) 将烧瓶从热源上移开,用磁铁将搅拌子取出,静置使之冷至室温,再放入冰水浴中。

9) 冷却一份双组分溶剂(其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同)。此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。

10) 在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体,并用冷混合溶剂洗涤。

11) 滤饼先用空气吹干,然后置于真空下彻底干燥,称重并计算产率。干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中,然后将小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。

本文转自:《麻省理工学院化学系实验室手册和化学实验技术(中文版)》和有机合成公众号

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