新人如何迅速提升实验水平？

有机合成是一个高风险的工作，只有养成良好的习惯才能做好实验的同时，不会伤到自己或别人。良好的实验习惯，也可以明显提高反应的成功率，减少不必要的错误，事半功倍。毕业季很多新人进入职场，合成界也引入了不少新鲜血液，不积硅步，无以至千里，工欲善其事，必先利其器，从一开始就保持良好的实验习惯，才能有好的发展。小编总结了一些实验室中一些小建议，希望对大家有一些帮助。

 

• 投完反应要仔细观察实验现象，如底物溶解情况，颜色变化，是否有固体析出，是否放出气体，是否搅拌充分，保护气球是否爆炸等等，许多实验失败的案例都是由于注意力不集中，或者在反应进行时离开实验室造成的。

• 投反应前做好准备。当你开始一项实验时，事先确保一切都准备好了，实验所需的试剂，仪器等等，不要反应投到一半，才发现少了一个试剂。
• 定期监测。很多人都没有足够密切地跟踪实验，投反应半小时后就可以监测一次，如果是未知的反应，尽量每隔一小时左右监测一下，如果发现反应没有明显进展可以等较长时间后再监测，如果反应需要过夜，最好在下班前最后监测一次。
• 当用碳酸氢钠水溶液洗涤反应液时，经常对分离漏斗进行排气，以防止产生二氧化碳压力积聚。
• 最后要用饱和食盐水冲洗有机层，可以让水相和有机相尽量分开，减少有机相的含水量【有机合成中如何除去化合物中残留的水分？】。
• 所投反应的参考文献，最好复制或打印整个期刊文章，而不仅仅是你需要的那几页，因为大多文章操作步骤和反应式不在同一页上，另外只有通读的整篇文章，才能更好的理解所投反应，潜移默化中学习，何乐而不为呢？
• 冰箱中储存的试剂，先加热到室温再打开，否则会迅速冷凝空气中的水，可能会影响反应，特别是一些要求绝对无水的反应，任何一个环节的水分都会导致反应失败。
• 每个反应最好都要用TLC监测一下，成本低，效率高，监测好的板子，在实验记录上标记好。
• 投反应前检查一下原料，确保你的原料是纯的，如果原料已经变坏，再投反应就意义不大了。
• 将中间体储存在冰箱或冰柜中，因为很多新的化合物稳定性存疑，尽量确保其稳定。
• 投反应前仔细观察烧瓶的完整性，避免误用裂纹的瓶子，反应在进行中如果瓶子破裂，反应大概率白投，一些危险试剂，可能会引发事故，如氢气钯碳还原反应，瓶子破了很可能引发火灾（氢气钯碳参与的反应，反应托盘中通常会加一些水，就是防止此类意外的发生），另外一些有裂纹的三口烧瓶，如果不小心掰断很可能会割伤手。
• 搅拌反应要充分，特别是一些非均相反应，选择合适的搅拌子，才能确保在提高搅拌器转速时，搅拌子能保持稳定的同时又能充分搅拌，太小的不能完全搅拌，太大的则搅拌子会跳起来(很可能砸坏瓶子） 。
• 每个反应瓶底下都要加一个二次容器，瓶子坏了你可能还有机会，反应冲料，你就不用在实验台上拿棉花粘产物了。
• 保持旋转蒸发仪接收瓶和防溅球清洁，旋蒸的水浴锅也要保持干净【往期：旋蒸时瓶子掉锅里怎么办？】。
• 油泵水泵断开电源前先放开开真空，有时候倒吸也会引发事故，如在三氯氧磷旋蒸时。
• 在萃取分液操作时，在倒入任何东西之前，放一个容器在分离漏斗下面。
• 加料最好使用一个漏斗。
• 在旋转蒸发器开始旋转之前，确保你的烧瓶已经夹紧。
• 把你的化合物放在高真空下拉之前，要确保其不会蒸发，有时候你的反应产率可能不低，只是不经意间它就在你手中溜走。
• 柱层析后，在对产品进行核磁确认之前，不要扔掉任何组分。
• 在对产品进行核磁确认之前，不要扔掉萃取物的水层。
• 选择合适的搅拌装置：（1）机械搅拌：物料体积>2 L 的非均相体系；（2）强力搅拌：物料体积>3 L 的均相反应和 250 mL~2 L 的非均相体系；（3）磁力搅拌:25~250 mL。
• 尽量不要将圆底烧瓶试剂加到一半以上(反应、蒸馏和旋转蒸发)
• 投反应不要加热一个封闭的系统（闷罐，封管等危险反应除外）。
• 当第一次进行反应时，保存起始物质的样品。
• 在做柱层析时，保留一份粗品样品，中间监测可以作为对照点。
• 反应淬灭后要尽快后处理，淬灭过程中可能会发生其他副反应。
• 注意在任何步骤中，如果反应出乎意料地变热，要迅速用冰浴冷却烧瓶，如果是大量氧化剂参与的反应或其他有爆炸危险试剂参与的反应，迅速拉下通风橱，可能会有爆炸危险，有时候安全比反应更重要。
• 如果固体在任何一个过程中从溶剂中析出，过滤并分析固体和滤液。
• 如果化合物不挥发，旋干后(NMR之前)将其放在高真空管上拉10-20分钟，以去除残留的溶剂。
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