干冰这样做冷却浴，控温准确又持久

低温反应是有机合成中常见的反应类型，比如金属有机化合物参与的反应基本都要求0℃以下。像正丁基锂、叔丁基锂参与的拔氢反应都会要求控制温度在-78℃；像氢化铝锂（LAH）、硼氢化钠和钠氢等参与的还原反应，由于放热厉害，很多时候会用到冰盐浴降温。实验室中我们常用的冷却浴基本分为冰盐浴、干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。

但常常会发现，我们使用的冷却浴控温并不很准确，持续时间也很短。Craig M. Jensen等人在J. Chem. Educ.上发表了一个可以稳定维持-12到-78℃的冷浴体系。

作者使用干冰--乙醇/乙二醇体系做冷浴，通过研究乙醇与乙二醇的体积比得到溶剂体积比与温度的近似线性图，如下图。图中的纵坐标是温度，横坐标是乙二醇的体积与乙醇和乙二醇总体积的比值。

需要注意的是，在制备冷却浴过程中，不要一次性加入大量干冰，以免超过预设的温度。需要边搅拌边分批缓慢加入干冰至溶剂呈粘稠状，间断一段时间后，再补充小量干冰来维持温度。作者在文章中指出这个方法可以保持温度5个小时。

总结：

• 可以参照图表的数值配制-12到-78℃的冷却浴，且控温准确、维持时间长

• 这个方法避免了使用高毒性的有机溶剂

• 干冰价格便宜，是替代液氮冷却浴的好方法

 

参考文献：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629

来自化学酷，化学小蓝