最近做TLC遇到拖尾现象,经过网上查阅相关文章,总结以下几点原因及处理方法供大家分享:
1、首先考虑的是样品浓度过大,薄层板过载导致。这种情况直接降低样品浓度或者是上样量就可以验证了。
2、样品对硅胶的吸附能力过强导致的拖尾。对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸,碱体系加氨水。
3、展开剂的极性与样品极性不附,不能做到有效展开导致。可以通过调节展开剂极性解决。
4、如果是长带状,那最可能的原因是展开剂对样品的溶解度不够所导致。可以根据极性表换极性相近的对样品溶解度更好的溶剂做展开剂。
一般都是加酸加碱,以及换体系来整,还是得多跑板才能找到合适的。
补充一下,点样的时候浓度太大也会拖尾,取样后用溶剂稀释一下,或减少点样量。碱性物质跑板在展开剂中加一滴三乙胺,酸性物质在展开剂中加一滴乙酸。调节点板液的浓度:碱加碱,如TEA,酸加酸,如乙酸。有时候也可以通过改变展开体系来改善,比如说找找对该产品溶解度较好的溶剂,二氯/甲醇之类的配比,或者产物含有较多苯环的可用含甲苯的展开剂等。
薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程,当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候,就会造成拖尾(不考虑过载,过载大多会造成拖尾)。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附,因此对于羧酸类化合物,需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性;另外,羧酸的电离也会造成拖尾,因此加入醋酸或者甲酸抑制电离,使得薄层点比较圆。同理,对于碱性物质,也需要加碱(通常是三乙胺、二乙胺或者氨水)来加强洗脱极性和抑制电离。
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