一、防止旋蒸时溶剂喷的方法:
1 温度不要过高,水浴温度尽量不要过三十摄氏度。
2 装的不要太多,如果是低沸点溶剂,可以考虑不加热,缓慢调节真空度。
3 更换容量比较大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸!!
4.真空压力不要太大,旋蒸过程中人不要走,时刻关注着,一旦有喷的迹象立刻打开真空阀。
5. 沸点低容易暴沸喷的溶剂用手指操作旋蒸放气口适当放气增压。
6.旋DCM我一般会先在水浴外旋至烧瓶外出现水雾再逐渐下调逐渐增大水浴接触体积直到稳定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球,喷了还可以再倒回去。这个需要保证防爆球是干净的,所以每次使用前都洗干净!
二、如何选择合适的旋蒸温度
旋蒸的最佳使用方法,被称为黄金“Δ20℃规则”。为了使蒸气充分冷凝,应当设置冷却循环器的温度为比蒸气温度低约20 °C。例如在50°C的浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。
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