HPLC一个峰,TLC两个点

 

 

首先需要做一个核磁看一下（氢谱，氟谱或碳谱），如果核磁显示是很纯的一个物质，那么可能存在以下几种可能性：

 

1、

 

化合物本身带有胺基，一般情况下一些带胺基的化合物经常在TLC上会爬出两个点。

 

2、

 

化合物在硅胶板上不稳定，因为硅胶是弱酸性的，样品在爬板过程中坏掉，或者样品在爬板过程中被氧化，造成TLC板上显示两个点或多个点，建议用中性氧化铝板来代替硅胶板重新爬板，如化合物比较敏感，应同时注意隔绝空气和水气。

 

3、

 

产品部分成盐，可能会在硅胶板上出现两个或两个以上的点。

 

4、

 

化合物本身存在互变异构，如带有乙酰丙酮的结构，可能会在TLC板上有烯醇式的东西出现，显示两个点。

 

5、

 

非对应异构体有时候TLC是可以分开的。

 

6、

 

一些物质的Z、E构型的极性不同，TLC显示两个点，如在一些肟化的反应中。

 

7、

 

一些生物碱类在TLC上经常显示为两个点。

 

8、

 

点板样品的浓度，有时候点板浓度太浓，TLC会显示两个点，而在浓度稀的时候则为一个点。

 

如果核磁显示不纯，则可以印证化合物样品本身就不纯，可以爬大板分离出各个组分以鉴定其结构，然后再分析杂质出现的原因，同时积极和分析人员沟通，更换色谱柱或流动相、吸收波长、梯度等其它分析条件，确保两种物质可以有效地被分离。如果先前为反相柱的结果，可以考虑用正相柱分析一下。

 

如果没有条件打核磁，可以看一下HPLC或LCMS的峰型，如果峰型很窄很尖，则一般情况下分离度比较好，如果峰型为宽圆的峰，则说明有可能有东西包在主峰里面，一般这个分离条件是有问题的。

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