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反应很干净过完柱子最终拿到的东西非常少之原因

(2022-06-10 17:46:05) 下一个

有一个反应,LCMS和TLC点板都非常干净,过柱子也非常好过,开开心心过完,旋干发现东西很少。产物是不是吸附在硅胶上(把硅胶倒出来,用MeOH/DCM浸泡);是不是后处理萃取没有萃干净(水层送了个LCMS(建议大家在没有拿到最终产物之前,萃取水层最好不要倒掉);把储液球里的液体用LCMS检测了一下(合成一些分子量100-200的化合物,或是一些小芳环等时,旋蒸时,一定要把沸点这个因素考虑进去)。

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