SilicawithGF254hasanflourescentmaterialthatabsorbslightat254nm(hencethe254name)andemitsinthevisiblespectrum.Itworksbecausemanycompoundsalsohavesomeabsorbanceat254nm;thisabsorbanceblocksaportionoftheUVlightfromreachingtheplatecausingreducedfluorescencewherethecompoundislocated,makingdarkspotsthatwesee.GF254板子在紫外灯下可以发出荧光,而一般有紫外吸收的物质在254nm为通用吸收波段,吸收了紫外光,就不能...[
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Everyonewantstomakethemostoftheworkday,butthereareseveralbadhabits—likeconstantlycheckingFacebookorneglectingtomaketo-dolists—thatmanypeopleformthatkeepthemfrombeingasproductiveasthey'dlike.Herearesixofthem:CheckingyourpersonalFacebook.Whilesocialmediahasbecomeanintegralpartofcorporatemarketingandcustomerengagement,yourpersonalaccountscanwait.ScrollingthroughInstagramorcatchingupon...[
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Cyclohexanonesaredifferentfromcyclohexadienones.socyclohexanonescanbeprotectedby2,2-dimethyl-1,3-propanediolandcatalyticamountofpyridiniump-tosylatebutcyclohexadienonescannot.[
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多步反应,每步要得到纯的中间体,然后再进行下一步[
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实验前的准备
在设置反应之前必须了解反应的相关信息。熟读相关文献,包括详细的实验步骤以及全面了解文献正文与该反应相关的内容。
如果是首次接触该类型的反应,应翻阅反应的机理,并向有相关经验的同事咨询,了解和预见反应可能出现的现象和副产物。
如果没有完全相同的合成工艺,则必须找到类似[
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纯化方法的选择
少量的时候(小于0.5g),请考虑使用制备TLC纯化,方便且快速.
大量且不容易纯化的时候,请先尝试重结晶.
请务必在化合物极性小的步骤过柱,这个时候过柱产物更容易纯化.
如果不影响反应,可以尝试不纯化,粗品直接往下做.也可尝试加保护基,降低纯化难度.
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原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
一般过程
溶剂的选择
溶解固体
除出不溶杂质
晶体析出
晶体的收集与洗涤
晶体的干燥
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通用显色剂硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110℃烤15min,不同有机化合物显不同颜色。0.5%碘的氯仿溶液或碘-硅胶对很多化合物显黄棕色。中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液II:5%碳[
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铬酸洗液
配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数慢慢加入K2Cr2O7水溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为[
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关于有酸性气体产生的反应,应避免用金属类导管比如注射器针头等.
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