博文
(2022-06-08 17:33:39)
有机合成中小试反应最常用的纯化方法就是柱层析(毫克级可以考虑PTLC),但是对于放大反应的产物纯化,低沸点的小分子产物可以考虑减压蒸馏,大分子固体产物的纯化方法柱层析一般是最后的选择。首先需要尝试的方法也是最容易操作成本最低的纯化方法那就是打浆。打浆操作是一种介于洗涤和重结晶之间的一种纯化方法,利用产物和杂质在单一溶剂(或混合溶剂)中的[阅读全文]
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(2022-06-08 17:25:29)
(1)正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采[阅读全文]
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(2022-06-08 17:22:06)
水是我们赖以生存的重要物质,大众对于水的化学式H2O应该都不陌生。不过你想过,水不只有H2O一种吗? 自然界有许多同位素──同种类的原子,却有不同的中子数量。比如氢原子的同位素就有三种:氢(亦写作氕,元素符号为H)、氘(元素符号为D)、氚(元素符号为T)。 如果今天我们用同位素氘(D)来取代水的氢原子,便会得到化学式为D2O的水,称为重水(Heavywater)[阅读全文]
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三苯基膦是有机合成中常用的还原剂,但是生成的三苯基氧膦很难纯化去除。虽然有一些方法可以将三苯基氧膦沉淀出来除去,如在乙醚中可以除掉大部分三苯基氧膦,如果底物在乙醚中溶解度较好,效果还可以,但也不能将三苯基氧膦完全去除。利用石油醚去除应用范围就更小了。几乎没有文献报道在大极性溶剂中去除三苯基膦的方法。 2017年,DanielWeix等人报[阅读全文]
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(2022-06-05 10:21:41)
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(2022-06-05 09:55:06)
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(2022-06-05 07:25:11)

质谱,即质量的谱图,物质的分子在高真空下,经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某些带电粒子可进一步断裂,形成离子,每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z,曾用m/e),不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的谱图称为质谱。 1、分子离子 分子被电子束轰击失去一个电子形成的离子称[阅读全文]
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在做每一个实验之前,不要查到一篇文献,就马上按照文献方法去试。反复调研文献,看一看,要得到目标产物,有哪些方法,每种方法的优点和缺点是什么,经过反复比较,选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径,而且是在培养你的判断能力,也是在积累你的经验和知识。你想,一个实验你就可以积累一系列资料,一个学期下来,你将有多大的收获?这种方法累[阅读全文]
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做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的选择,今天我们就聊聊打浆。 首先我们来看一下打浆与重结晶的概念:(1)重[阅读全文]
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(2022-06-04 06:59:00)

1.需要通过过滤除去固体,但抽滤都基本抽不动时,可以考虑用离心机。 2.做反应的时候,搅拌子速率控制好,搅拌时不能让体系内的液体飞溅到瓶壁上。液体飞溅意味着有液滴脱离体系。 举例说明可能更好理解:我要在冰浴里做低温反应,但有一滴液体飞溅到瓶壁上了,那这一滴液体在流回体系之前,其实都处于室温状态,说不定副反应就出现了。 3.反应总是挂的时候[阅读全文]
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