在有机合成化学中会用到很多保护基，其中苄基是有机合成中非常实用的氨基保护基之一，其最常用的脱除方法是氢解。然而，如果化合物中存在对加氢不稳定的基团时，就需要我们寻找其它的化学方法来进行脱保护，其中ACE-Cl就是一个不错的试剂（图1）。 图1：ACE-Cl脱保护实例 图2：反应机理 版权声明:内容来源于网络，版权和内容解释权归原作者所有。在这里[阅读全文]
博文
(2022-06-30 19:08:09)
在有机合成化学中会用到很多保护基，其中苄基是有机合成中非常实用的氨基保护基之一，其最常用的脱除方法是氢解。然而，如果化合物中存在对加氢不稳定的基团时，就需要我们寻找其它的化学方法来进行脱保护，其中ACE-Cl就是一个不错的试剂（图1）。 图1：ACE-Cl脱保护实例 图2：反应机理 版权声明:内容来源于网络，版权和内容解释权归原作者所有。在这里[阅读全文]
(2022-06-30 19:01:44)
1.脏脏的磁子 2.加入粗硅胶（100-200目），能大概盖住磁子 3.再加入溶剂石油醚，不要太多 4.放在搅拌台上搅拌，能明显发现硅胶粉变脏了 5.洗去硅胶粉，干干净净的磁子就出来啦 6.再用丙酮或者酒精涮洗一下，烘干备用 版权声明:内容来源于网络，版权和内容解释权归原作者所有。在这里仅供交流使用，如涉及版权问题，请联系删除。 [阅读全文]
(2022-06-28 16:14:05)
(2022-06-28 05:04:21)
二氯甲烷（DCM）因其多功能性和较好的溶剂特性，如极性、比重、低毒和低沸点，已被广泛用作有机反应的溶剂。 然而二氯甲烷本身也是一种卤代烃这一事实常被忽视。据已有文献报道，二氯甲烷很易和胺类，特别是叔胶和仲胺发生反应，生成盐酸盐、“甲撑二胺”(aminals)和/或季铵盐。因此，建议大家用二氯甲烷提取胺类反应产物或用干燥剂干燥时，能及时分离就[阅读全文]
(2022-06-23 19:22:31)
合成实验中绝大部分来说开设一个反应占用的时间相对来说是最短的，后处理次之，纯化占用的时间比例最大。纯化手段可以说是各种方法各显神通，过柱子，制备型TLC，减压蒸馏，打浆，重结晶，制备型-HPLC，酸洗/碱洗反萃等等。相对来说，合成Chemist更喜欢简单便捷的打浆或重结晶，过柱子虽然常用，小量还可以，几百克上公斤的产品，过柱子就显得不是那么高效了，特别[阅读全文]
(2022-06-23 19:15:34)
硫醇是指包含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。除甲硫醇在室温下为气体外，其他硫醇均为液体或固体。低级硫醇一般有难闻的气味，有毒。乙硫醇的臭味尤其明显，乙硫醇作为天然气中的警觉剂，用以警示天然气泄漏。不过随着分子量的增加，硫醇的臭味渐弱。因此实验操作中必须严格操作，尽量避免小分子的硫醇逸散到实验室中或环境中。
一、实验前准备
1、[阅读全文]
(2022-06-22 17:59:47)
硝酸银-柱色谱分离法 含有双键异构体的挥发油、萜类等天然产物或小分子化合物用一般色谱法难以分离，但用这种硝酸银柱色谱法可就神奇多了。在谈原理和应用之前，让我们先看看这种分类方法的效果，以下面两个板子为例： 图1.从右到左，AgNO3的量逐渐增多，分离越来越清晰 图2添加AgNO3和未添加AgNO3的板子对比 AgNO3中的银离子为d10型离子,具有空的S和P轨[阅读全文]
(2022-06-22 17:34:59)
醇羟基官能团是一类重要的有用的官能团，很多时候由于需要，我们需要将醇羟基转化为溴或氯，以氯为例，在氯化亚砜或草酰氯等的参与下，可以有效地将羟基转变为氯，很显然，反应体系是酸性条件。对于酸性敏感的官能团，使用这类试剂不是很合适。Appel反应可以很好地解决这一问题，然而由于三苯基膦的参与，反应体系会生成较难除去的三苯氧磷副产物。 最近发[阅读全文]
(2022-06-16 19:21:49)
众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问。 重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而[阅读全文]
(2022-06-16 19:01:54)
有机合成中经常会遇到微量样品的分离，通常情况下，对于少于100毫克的样品的纯化，有以下几种纯化方法：1、直接高效液相制备色谱(Prep-HPLC)纯化；2、制备薄层色谱(Prep-TLC,俗称爬大板)；3、微量样品重结晶；4、微量柱层析法。微量柱层析法，相对于上述方法，更加经济绿色，而且操作方便，通常十几分钟就可以完成，相对于爬大板，不用浸泡硅胶，避免产生一些不必要的杂[阅读全文]
