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在做每一个实验之前,不要查到一篇文献,就马上按照文献方法去试。反复调研文献,看一看,要得到目标产物,有哪些方法,每种方法的优点和缺点是什么,经过反复比较,选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径,而且是在培养你的判断能力,也是在积累你的经验和知识。你想,一个实验你就可以积累一系列资料,一个学期下来,你将有多大的收获?这种方法累[阅读全文]
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做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的选择,今天我们就聊聊打浆。 首先我们来看一下打浆与重结晶的概念:(1)重[阅读全文]
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(2022-06-04 06:59:00)

1.需要通过过滤除去固体,但抽滤都基本抽不动时,可以考虑用离心机。 2.做反应的时候,搅拌子速率控制好,搅拌时不能让体系内的液体飞溅到瓶壁上。液体飞溅意味着有液滴脱离体系。 举例说明可能更好理解:我要在冰浴里做低温反应,但有一滴液体飞溅到瓶壁上了,那这一滴液体在流回体系之前,其实都处于室温状态,说不定副反应就出现了。 3.反应总是挂的时候[阅读全文]
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(2022-06-02 18:21:52)

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催化氢化中最常出现的问题就是反应慢,甚至反应停止,必须过滤出催化剂,滤液补加新催化剂才能继续反应。总结经验,催化反应慢的原因主要有三个方面: 底物结构氢化的难易程度是影响反应速度的内在因素。底物结构中,氢化难易主要受官能团的影响。常见官能力中,酰氯还原为醛和硝基还原为氨基最容易发生,次之为炔还原为烯、酮还原为醇和腈还原为甲胺等,[阅读全文]
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(2022-06-02 16:43:24)

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(2022-05-31 04:53:32)

在杂环里,芳杂环又是非常特殊的一类,时常有意外发生,最经典的当属“卤素跳舞”,如果你还停留在解核磁只数氢的个数阶段,这个时候你很有可能就中招了。很多人认为杂环的意外只会发生在强碱如丁基锂试剂的使用过程中,其实有的时候意外往往不经意间会发生。发生反应的位置不对最终会影响你的生测活性。 以三当量的氢氧化钾作碱,在KBr,18冠6,DMA溶剂[阅读全文]
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SeveraltimesayearIwillgetaquestionlike,"IjustdeuteratedmycompoundandnowIcan'tseethe13CNMRsignalsforthedeuteratedcarbons-whynot?"Thereareatleastthreereasonswhyseeingthesesignalsmaybedifficult.Firstofall,theprincipalrelaxationmechanismforprotonatedcarbonsisthedipolarinteractionbetweenthe13Candtheattachedprotons.Whentheprotonsarereplacedbydeuteriumthedipolarmechanismforrelaxationismuchl...[阅读全文]
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ByGraduateSchoolofPharmaceuticalSciences,FacultyofPharmaceuticalSciences,TheUniversityofTokyo [阅读全文]
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磁子表面通常涂有耐用的化学惰性聚四氟乙烯,其对绝大数反应并没有影响。但当磁子持续使用数月甚至数年后,表面微小的划痕里可就藏了不少难以清洁的痕量活性物质,特别是钯,金,铂,钴,铜或铁等金属纳米颗粒或微粒,这些活性微粒对一些反应具有催化效果。 研究人员对60个使用过的磁子进行观察分类,这些磁子大部分都有损耗:有颜色变化的,有划痕的,有凹[阅读全文]
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