对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。
重结晶步骤:
1)第一步是过滤除去不溶性杂质。
2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防[
阅读全文]
一、加料过程常用表述
1.添加试剂
2.催化量的
3.气体保护
4.通入气体
5.通过双针头导管加料
6.通过注射器加料
二、反应过程常用表述
1.反应检测
2.放置过夜
3.甲苯/乙醇带水
4.氢化反应
5.分水器
6.反应放热
7.微波反应
三、后处理过程常用表述
1.过滤
2.淬火
3.磨碎
4.在两相中分开
5.静止固化
6.在冻干机冻干
7.纯化
过柱
[
阅读全文]
关于萃取有这样一个口诀:
萃剂原液互不溶
质溶程度不相同
充分振荡且静置
上倒下放切分明。
解释:1、选择的萃取剂与原溶液要互不相溶。2、溶质在萃取剂和在原溶液中的溶解程度要不相同,且在萃取剂中的溶解程度要大。3、充分振荡,让萃取剂与溶质充分接触后静置分层。4、上层液体要由上口倒出,下层液体要有由下口流出。
萃取是利用溶质[
阅读全文]
有机合成中小试反应最常用的纯化方法就是柱层析(毫克级可以考虑PTLC),但是对于放大反应的产物纯化,低沸点的小分子产物可以考虑减压蒸馏,大分子固体产物的纯化方法柱层析一般是最后的选择。首先需要尝试的方法也是最容易操作成本最低的纯化方法那就是打浆。打浆操作是一种介于洗涤和重结晶之间的一种纯化方法,利用产物和杂质在单一溶剂(或混合溶剂)中的[
阅读全文]
(1)正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采[
阅读全文]
水是我们赖以生存的重要物质,大众对于水的化学式H2O应该都不陌生。不过你想过,水不只有H2O一种吗?
自然界有许多同位素──同种类的原子,却有不同的中子数量。比如氢原子的同位素就有三种:氢(亦写作氕,元素符号为H)、氘(元素符号为D)、氚(元素符号为T)。
如果今天我们用同位素氘(D)来取代水的氢原子,便会得到化学式为D2O的水,称为重水(Heavywater)[
阅读全文]
三苯基膦是有机合成中常用的还原剂,但是生成的三苯基氧膦很难纯化去除。虽然有一些方法可以将三苯基氧膦沉淀出来除去,如在乙醚中可以除掉大部分三苯基氧膦,如果底物在乙醚中溶解度较好,效果还可以,但也不能将三苯基氧膦完全去除。利用石油醚去除应用范围就更小了。几乎没有文献报道在大极性溶剂中去除三苯基膦的方法。
2017年,DanielWeix等人报[
阅读全文]
质谱,即质量的谱图,物质的分子在高真空下,经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某些带电粒子可进一步断裂,形成离子,每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z,曾用m/e),不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的谱图称为质谱。
1、分子离子
分子被电子束轰击失去一个电子形成的离子称[
阅读全文]