博文
(2022-07-30 16:16:37)
对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。重结晶步骤：1)第一步是过滤除去不溶性杂质。2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过[阅读全文]
(2022-07-24 08:37:32)
UsingamixtureoftolueneandTHF,inthiscase3:2at0.3Mconcentrationwithrespecttosubstratemadethereactionveryfast,evenat0C.wheninTHFonly,took2days,butwithtoluenetooittook2hours.TLCinthesesystemscanbehorribleduetoO=PPh3'spromiscuityonTLCFirstformthecomplexbetweenPPh3andDIAD(orDEAD)at0°CinTHF;separatelyyoumixthenucleophileandthesubstrateintherightsolventandoncethecomplexPPh3-DIADisformed(paleyellow...[阅读全文]
(2022-07-23 14:31:58)
氟被称为“asmallatomwithabigego”，是元素周期表中电负性最大的元素，其与碳形成的C-F键比碳与其它元素形成的单键都要强，因而C-F键很难断裂，更重要的是，在有机分子中引入氟原子或含氟取代基常常会引起其物理、化学性质以及药理生理活性的改变，这使得含氟化合物在医药、农药及功能材料等领域的应用备受关注。但是，尽管氟在地壳中含量丰富（也是含量最丰富的[阅读全文]
(2022-07-21 18:08:47)
(2022-07-20 18:57:40)
TheorderofadditionofthereagentsoftheMitsunobureactioncanbeimportant.Typically,onedissolvesthealcohol,thecarboxylicacid,andtriphenylphosphineintetrahydrofuranorothersuitablesolvent(e.g.diethylether),coolto0°Cusinganice-bath,slowlyaddtheDEADdissolvedinTHF,thenstiratroomtemperatureforseveralhours.Ifthisisunsuccessful,thenpreformingthebetainemaygivebetterresults.Topreformthebetaine,addDEADtotriphe...[阅读全文]
(2022-07-20 18:16:48)
(2022-07-20 16:49:46)
一、防止旋蒸时溶剂喷的方法： 1温度不要过高，水浴温度尽量不要过三十摄氏度。 2装的不要太多，如果是低沸点溶剂，可以考虑不加热，缓慢调节真空度。 3更换容量比较大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！ 4.真空压力不要太大，旋蒸过程中人不要走，时刻关注着，一旦有喷的迹象立刻打开真空阀。 5.沸点低容易暴沸喷的溶剂用手指操作旋蒸放[阅读全文]
(2022-07-20 16:42:28)
首先：千万不要麻痹！不要认为这个有机物料毒性小就可以疏忽大意，因为有的毒物是可以日积月累的！如果你要长期从事这项工作最好尽量减少同它们接触的机会，所以在实验室中要注意的有如下几点；
1；环境很重要，实验室中尽量不要放太多的药品，特别是挥发性强的物料，无特殊要求每次实验尽量少投料。实验室每天都要打扫，对洒落的化学药品更要及时清理。
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(2022-07-19 18:20:45)
对于许多有机反应而言，氧的存在比微量水的存在的危害性更大。如果一个反应没有按预想结果发生，那么应该确认一下体系中的氧是否已经除净，包括溶剂中溶解的氧气。对于某些特定的反应而言，溶剂除氧是非常必要的:
1.超过120度的反应或者在80度以上长时间加热的反应。这些反应通常在密封管中进行，并且通常加热温度在溶剂的沸点以上，尤其是对于分子内的反应[阅读全文]
(2022-07-19 16:52:42)
分子中活泼氢是容易发生交换的氢，并不固定与某个原子相连接，存在着快速交换机制。如果这个交换相对于NMR时间标度是快的，活泼氢就只能感受到邻近质子的平均结果，则分子中本来不是等价的核将表现为等价，从而使裂分不能发生；如果这个过程是慢的，则不等价性就会表现出来，相互之间的耦合裂分就会出现。活泼氢的交换速度与分子的结构和测试条件如温度、浓度[阅读全文]
