博文
(2022-07-30 18:38:16)

有机锡试剂,是有机合成中常见的毒性物质。一般情况下能不用就不用,最常用的Stille偶联反应也可以通过Suzuki–Miyaura反应代替。但是对于一些Suzuki–Miyaura反应不能进行的反应,就不得不启用有机锡试剂进行Stille偶联反应,通常效果也不错。由于有机锡试剂具有强烈的神经毒性,这种情况下我们就必须重视有机锡试剂的后处理。有机锡化合物是指含有Sn-C键的金属有机化[阅读全文]
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三氯氧磷是一种无色、发烟的液体。溶于THF、MeCN、CH2Cl2等多种溶剂。皮肤、黏膜有刺激腐蚀作用。当受热时,遇醇、水等质子性溶剂会发生激烈反应。使用时应防潮,必须在通风橱操作。三氯氧磷广泛应用于有机合成中,如Vilsmeier-Haack反应,Bischler-Napieralski反应,杂环酚羟基的氯代反应,羟基脱水制备烯烃,制备酰氯等等。由于三氯氧磷遇水遇湿会放热并放出大量的酸气,因[阅读全文]
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(2022-07-30 17:15:37)
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1、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。2、怎么在H谱中更好的显示活泼氢?与O、S、N相连的氢是活泼氢,想要看到活泼氢一定选择氘[阅读全文]
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(2022-07-30 16:26:17)
先介绍两个身边发生的事故案例:将10gLAH添加到底物溶液中时,应该在1小时内缓慢添加,但某同学错误地一次性倒入大量LAH。发生剧烈反应,反应混合物从烧瓶中喷出,并且乙醚蒸气立即着火。某同学向含有2gLAH的500mL烧瓶中一次加入100mLTHF。溶剂突然着火(怀疑可能是溶剂含有大量水分,没有提前干燥),惊慌失措之下烧瓶掉在地板上,火势蔓延。 LiAlH4如果后处理不恰当,[阅读全文]
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(2022-07-30 16:16:37)
对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。重结晶步骤:1)第一步是过滤除去不溶性杂质。2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过[阅读全文]
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(2022-07-24 08:37:32)
UsingamixtureoftolueneandTHF,inthiscase3:2at0.3Mconcentrationwithrespecttosubstratemadethereactionveryfast,evenat0C.wheninTHFonly,took2days,butwithtoluenetooittook2hours.TLCinthesesystemscanbehorribleduetoO=PPh3'spromiscuityonTLCFirstformthecomplexbetweenPPh3andDIAD(orDEAD)at0°CinTHF;separatelyyoumixthenucleophileandthesubstrateintherightsolventandoncethecomplexPPh3-DIADisformed(paleyellow...[阅读全文]
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氟被称为“asmallatomwithabigego”,是元素周期表中电负性最大的元素,其与碳形成的C-F键比碳与其它元素形成的单键都要强,因而C-F键很难断裂,更重要的是,在有机分子中引入氟原子或含氟取代基常常会引起其物理、化学性质以及药理生理活性的改变,这使得含氟化合物在医药、农药及功能材料等领域的应用备受关注。但是,尽管氟在地壳中含量丰富(也是含量最丰富的[阅读全文]
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ByC.E.LOONEYW,.D.PHILLIPASNDE.L.REILLY[阅读全文]
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(2022-07-20 18:57:40)

TheorderofadditionofthereagentsoftheMitsunobureactioncanbeimportant.Typically,onedissolvesthealcohol,thecarboxylicacid,andtriphenylphosphineintetrahydrofuranorothersuitablesolvent(e.g.diethylether),coolto0°Cusinganice-bath,slowlyaddtheDEADdissolvedinTHF,thenstiratroomtemperatureforseveralhours.Ifthisisunsuccessful,thenpreformingthebetainemaygivebetterresults.Topreformthebetaine,addDEADtotriphe...[阅读全文]
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