一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。阅读全文]

小心按体积加料,量筒刻度有时不准确。比如如下反应的第二步,IMIDAZOLE是固体可以称量。然而TESCL是液体但用量必须小于IMIDAZOLE.这样如果用量筒称取TESCL可是量筒体积不准称多的话,整个反应可能就毁了。切记!
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Schwartz'sreagent
Schwartz'sreagentisthecommonnamefortheorganozirconiumcompoundwiththeformula(C5H5)2ZrHCl,sometimescalledzirconocenehydrochlorideorzirconocenechloridehydride,andisnamedafterJeffreySchwartz,achemistryprofessoratPrincetonUniversity.Thismetalloceneisusedinorganicsynthesisforvarioustransformationsofalkenesandalkynes。
In1974HartandSchwartzreportedthattheorganozirconiu...[
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Corey–Nicolaoumacrolactonizationisanamedreactionoforganicchemistry,forthesynthesisoflactonesfromhydroxyacids,foundin1974.Thereactionshouldtakeplaceinapolaraproticsolventwithmildconditions,withtheuseof2,2'-Dipyridyldisulfideandtriphenylphosphine.
Mechanism:
Example:
Tohydroxyacid(50mg,0.157mmol)wasadded2,2′-dipyridyldisulfide(Aldrithol-2,47mg,0.213mmol)andPh3P(5...[
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金属氢化物还原具有反应条件温和,副反应少以及产率高的优点,特别是某些烃基取代的金属化合物,显示了对官能团的高度选择性和较好的立体选择性。在复杂的天然产物的合成中,较之其他还原法显示出更多的优点。最常用的为氢化铝锂(LiAlH4)、硼氢化钾(钠、锂)[K(Na,Li)BH4],以及发展了化学和立体选择性好的试剂,例如硫代硼氢化钠(NaBH2S3)、三仲丁基硼氢化锂LiBH(CH3CH2CH([
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AreliableandscalablepurificationprocedurefortheeasyremovaloftriphenylphosphineoxidebycomplexationwithCaBr2inetherealsolventsortoluenewasdeveloped.Theresultinginsolubleprecipitatedcomplexwaseasilyeliminatedfromcrudereactionmixturesinhighyieldsbyfiltrationwithouttheneedofpurificationbycolumnchromatography.
SolventeffectonTPPOprecipitationwithCaBr2
参考资料
Org.ProcessRes.Dev.2022;h...[
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4-Bromophenol(2).Asingle-necked(24/40joint)250mLround-bottomedflaskisequippedwithaTeflon-coatedmagneticstirbar(3.0x1.5cm,footballshaped).Theapparatusisflame-driedunderreducedpressureandcooledto23°Cunderanatmosphereofnitrogen.Theflaskisthenequippedwitharubberseptumandthenplacedunderpositivepressureofnitrogenusinganitrogeninlet.Totheflaskisthenadded(4-bromophenol)(tertbutyl)dimethylsilane(1)(4.5...[
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脱色就需要用到脱色剂。脱色剂根据脱色的原理可以分为三大类:絮凝脱色剂、氧化脱色剂和吸附脱色剂。絮凝脱色剂大多是季胺型阳离子高分子化合物;氧化脱色剂是使用如:高锰酸钾,臭氧等具有氧化性的化合物将有色基团氧化破坏而除色;吸附脱色剂一般为活性炭、白土,硅胶或者吸附树脂等可直接用过滤的方式除去杂质。
在有机合成中的脱色剂的选择一般以吸附[
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Asshownabove,theoriginalplanistosynthesizecompound2fromcompound1.Beforethereaction,themajorconcernistheformingcompound3whichmaybeishardtoseparatefrom2.However,when1wastreatedwithTfOHat60degreeforthreehour,compound4wasgeneratedasthemajorproductwithayieldofaround70%.Thedesiredproduct2isjustaminorproductwithayieldof20%.
Compound2canbeisolatedfrom4since2isverysolubleinCHCl3but4isnotsolubleinCHC...[
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薄层色谱是化学的一种分离和分析方法,也是现代有机合成、高分子材料分离与解析的重要方法。结合柱分离的薄层色谱技术能够具有充分的实战意义。薄层色谱方法原理薄层色谱是一种微量分析的分离过程,它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处,在色谱展开整个过程中[
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