博文
(2022-11-02 17:12:25)
柱层析是有机合成最常用的纯化方法之一，当然也是耗时较长的纯化方法。如何用最快的速度过完一根柱子呢，今天小编给大家介绍快速柱色谱法
快速柱色谱(FlashColumnChromatography)是一种快速而且（通常是）容易的分离复杂混合物的方法。柱色谱和薄层色谱的原理一样，但它可以用于制备量物质的分离。因为我们是用压缩空气将溶剂推过柱子，故称其为快速柱色谱。这[阅读全文]
(2022-10-29 20:01:11)
一、溶剂的选择原则和经验阅读全文]
(2022-10-22 08:22:32)
小心按体积加料，量筒刻度有时不准确。比如如下反应的第二步，IMIDAZOLE是固体可以称量。然而TESCL是液体但用量必须小于IMIDAZOLE.这样如果用量筒称取TESCL可是量筒体积不准称多的话，整个反应可能就毁了。切记！ [阅读全文]
(2022-10-16 18:45:08)
Schwartz'sreagent Schwartz'sreagentisthecommonnamefortheorganozirconiumcompoundwiththeformula(C5H5)2ZrHCl,sometimescalledzirconocenehydrochlorideorzirconocenechloridehydride,andisnamedafterJeffreySchwartz,achemistryprofessoratPrincetonUniversity.Thismetalloceneisusedinorganicsynthesisforvarioustransformationsofalkenesandalkynes。 In1974HartandSchwartzreportedthattheorganozirconiu...[阅读全文]
(2022-10-10 10:51:36)
Corey–Nicolaoumacrolactonizationisanamedreactionoforganicchemistry,forthesynthesisoflactonesfromhydroxyacids,foundin1974.Thereactionshouldtakeplaceinapolaraproticsolventwithmildconditions,withtheuseof2,2'-Dipyridyldisulfideandtriphenylphosphine. Mechanism: Example: Tohydroxyacid(50mg,0.157mmol)wasadded2,2′-dipyridyldisulfide(Aldrithol-2,47mg,0.213mmol)andPh3P(5...[阅读全文]
(2022-10-10 10:25:10)
金属氢化物还原具有反应条件温和，副反应少以及产率高的优点，特别是某些烃基取代的金属化合物，显示了对官能团的高度选择性和较好的立体选择性。在复杂的天然产物的合成中，较之其他还原法显示出更多的优点。最常用的为氢化铝锂(LiAlH4)、硼氢化钾（钠、锂）[K(Na,Li)BH4]，以及发展了化学和立体选择性好的试剂，例如硫代硼氢化钠(NaBH2S3)、三仲丁基硼氢化锂LiBH(CH3CH2CH([阅读全文]
(2022-10-10 10:18:50)
AreliableandscalablepurificationprocedurefortheeasyremovaloftriphenylphosphineoxidebycomplexationwithCaBr2inetherealsolventsortoluenewasdeveloped.Theresultinginsolubleprecipitatedcomplexwaseasilyeliminatedfromcrudereactionmixturesinhighyieldsbyfiltrationwithouttheneedofpurificationbycolumnchromatography. SolventeffectonTPPOprecipitationwithCaBr2 参考资料 Org.ProcessRes.Dev.2022；h...[阅读全文]
(2022-10-10 09:31:38)
4-Bromophenol(2).Asingle-necked(24/40joint)250mLround-bottomedflaskisequippedwithaTeflon-coatedmagneticstirbar(3.0x1.5cm,footballshaped).Theapparatusisflame-driedunderreducedpressureandcooledto23°Cunderanatmosphereofnitrogen.Theflaskisthenequippedwitharubberseptumandthenplacedunderpositivepressureofnitrogenusinganitrogeninlet.Totheflaskisthenadded(4-bromophenol)(tertbutyl)dimethylsilane(1)(4.5...[阅读全文]
(2022-10-03 17:39:46)
脱色就需要用到脱色剂。脱色剂根据脱色的原理可以分为三大类：絮凝脱色剂、氧化脱色剂和吸附脱色剂。絮凝脱色剂大多是季胺型阳离子高分子化合物；氧化脱色剂是使用如：高锰酸钾，臭氧等具有氧化性的化合物将有色基团氧化破坏而除色；吸附脱色剂一般为活性炭、白土，硅胶或者吸附树脂等可直接用过滤的方式除去杂质。
在有机合成中的脱色剂的选择一般以吸附[阅读全文]
(2022-09-29 17:40:39)
Asshownabove,theoriginalplanistosynthesizecompound2fromcompound1.Beforethereaction,themajorconcernistheformingcompound3whichmaybeishardtoseparatefrom2.However,when1wastreatedwithTfOHat60degreeforthreehour,compound4wasgeneratedasthemajorproductwithayieldofaround70%.Thedesiredproduct2isjustaminorproductwithayieldof20%. Compound2canbeisolatedfrom4since2isverysolubleinCHCl3but4isnotsolubleinCHC...[阅读全文]
