TheJohnson–Claisenrearrangementisthereactionofanallylicalcoholwithanorthoestertoyieldaγ,δ-unsaturatedester.Weakacids,suchaspropionicacid,havebeenusedtocatalyzethisreaction.Thisrearrangementoftenrequireshightemperatures(100–200°C)andcantakeanywherefrom10to120hourstocomplete.However,microwaveassistedheatinginthepresenceofKSF-clayorpropionicacidhavedemonstrateddramaticincr...[
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01冰箱炸弹萃取或透析中使用有机试剂,敞口放置在冰箱中,因有机气体达到临界浓度,被冰箱压缩机启动时的电火花引爆。1986年10月6日,中科院某研究所的一台冰箱爆炸;1987年12月15日,宁夏农科院某试验室的一台冰箱爆炸;1988年7月20日,南京师大某教师家中的“沙松牌”冰箱发生爆炸。短短几年时间,有报道的冰箱爆炸事件就有10多起。究其事故原因,都不是冰箱本[
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重结晶在有机合成中的应用非常广泛,特别是量比较大时,比如几百毫克以上,重结晶起来很方便。当然选择打浆也是可以的。然而当样品的量比较少时,比如只有10-30毫克时,条件好的学校或企业会选择制备型HPLC纯化,如果没有这个装备,可以选择制备型TLC或过柱子纯化。然而,如果还是纯化不干净的话,这个时候可以考虑重结晶了,很多人对于这个量的重结晶是望而生畏[
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1.反应的设置1.1前期准备 首先,熟读文献:实验步骤,文献正文及该反应的相关内容。理解相关此反应的机理,了解和预见出现的现象和副产物。 对所需的试剂和溶剂的特性有充分的了解.毒性?易燃?t-BuLi,LAH,MeI,POCl3 有完全相同的文献实验步骤,首先严格按照文献方法投料。没有时则根据机理和反应式,找到类似的反应设置反应。 1.2设备仪器的选择 检查玻璃仪器和反应设备[
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大多金属催化的偶联反应都对氧气敏感,很多过渡金属催化剂的操作需要在手套箱中操作,否则会明显影响产率。买来的催化剂用几回后,颜色会明显改变,后续反应常不能重复原来的产率。这会明显限制此类反应的应用范围,并且会造成大量的浪费。2015年,StephenL.Buchwald团队开发了一种催化剂蜡封胶囊,不需要手套箱,直接在通风橱中就可以操作对空气极敏感的反应。相关[
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有机合成中很多反应对氧气敏感,如过渡金属催化的偶联反应,有机金属试剂参与的反应,自由基反应,涉及硫酚,三苯基膦,硫醚等易被氧化的试剂的反应等等。在重复此类实验失败时,严格控制无水无氧条件重复反应可能会得到想要的结果。一、“冰冻-抽气-解冻”法此方法是一种最高效的溶剂脱气方法。首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶(常见的反应瓶加一个[
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此反应最早由WilliamJohnson在1961年发现。他原本尝试用9-二甲锍基芴与苯甲醛进行类似Wittig反应合成烯烃,结果两者反应得到了环氧亚苄基芴,偶然发现了此反应。1962年,E.J.Corey和M.Chaykovsky发现利用钠氢对三甲基卤化锍(trimethylsulfoxoniumhalides)脱质子可以得到一种活性化合物,二甲基亚砜亚甲基叶立德【dimethylsulfoxoniummethylide(I),Corey叶立德】。简单的醛酮与其反应可以得到环氧[
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TheSeyferth–Gilberthomologationisachemicalreactionofanarylketone1(oraldehyde)withdimethyl(diazomethyl)phosphonate2andpotassiumtert-butoxidetogivesubstitutedalkynes3.Dimethyl(diazomethyl)phosphonate2isoftencalledtheSeyferth–Gilbertreagent.Thisreactioniscalledahomologationbecausetheproducthasexactlyoneadditionalcarbonmorethanthestartingmaterial.DeprotonationoftheSeyferth–Gilbertrea...[
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Ingeneral,DIwaterisexpectedtocontainmoreimpuritiesthanHPLCwater,whichusuallyhasbeenthroughextrastepstoremovethelastresiduesofionicimpurities,aswellasmanyorganicspeciesusingcarbonandUVstages.SomedetectorsmaynotlikeDIwater.
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近日,随着各大跨国药企2022年财报的陆续发布,全球畅销药TOP10名单也随之出炉。排在前三位的分别是辉瑞/BioNtech的Comirnaty、艾伯维/卫材的Humira以及默沙东的Keytruda,销售额分别为378.1亿美元、212.4亿美元、209.4亿美元。新冠相关产品仍是“摇钱树”新冠疫苗和新冠口服药在前5名畅销药中占据了3个名额,分别是辉瑞的新冠疫苗Comirnaty和新冠口服药Paxlovid,以及Moderna的新冠[
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