[1]芳基锂化时N-Boc迁移杂质[2]醇诱导的Boc迁移杂质来自网络[阅读全文]
博文
(2023-03-06 19:44:09)
(2023-03-06 19:25:03)
TMSE（三甲基硅乙基保护剂）。一般情况下，此类保护基的合成可以由卤代物在Pd催化下插羰基反应得到，可以由羧酸和醇进行Mitsunobu反应进行合成，羧酸和醇也可以用缩合试剂DCC缩合，可以做成酰氯和醇去反应。TM化合物中有个酯基和羧酸，酯基保护基可能是叔丁基（酸性脱保护），甲酯（强碱脱保护）或者苄基（Pd/C,H2脱保护）。但目标化合物对酸，碱性以及Pd/H2都不友好，很[阅读全文]
(2023-03-06 19:08:10)
干法快速过柱技术（'DryFlash'ColumnChromatography）结合了色谱法的速度和分离，使用更便宜的TLC级二氧化硅，操作简单，没有特殊的设备要求。干法快速柱色谱通过底部抽真空而不是顶部加压来加速洗脱速度，从而避免了玻璃柱爆炸的风险。另外，柱子中的洗脱剂可以流干再加洗脱剂。这些特征使得该方法特别适用于梯度洗脱，实际上，这也是是开发此类层析柱的首选方式。[阅读全文]
(2023-03-05 17:39:38)
(2023-03-04 19:27:12)
TheJohnson–Claisenrearrangementisthereactionofanallylicalcoholwithanorthoestertoyieldaγ,δ-unsaturatedester.Weakacids,suchaspropionicacid,havebeenusedtocatalyzethisreaction.Thisrearrangementoftenrequireshightemperatures(100–200°C)andcantakeanywherefrom10to120hourstocomplete.However,microwaveassistedheatinginthepresenceofKSF-clayorpropionicacidhavedemonstrateddramaticincr...[阅读全文]
(2023-03-04 18:00:08)
01冰箱炸弹萃取或透析中使用有机试剂，敞口放置在冰箱中，因有机气体达到临界浓度，被冰箱压缩机启动时的电火花引爆。1986年10月6日，中科院某研究所的一台冰箱爆炸；1987年12月15日，宁夏农科院某试验室的一台冰箱爆炸；1988年7月20日，南京师大某教师家中的“沙松牌”冰箱发生爆炸。短短几年时间，有报道的冰箱爆炸事件就有10多起。究其事故原因，都不是冰箱本[阅读全文]
(2023-03-04 17:52:36)
重结晶在有机合成中的应用非常广泛，特别是量比较大时，比如几百毫克以上，重结晶起来很方便。当然选择打浆也是可以的。然而当样品的量比较少时，比如只有10-30毫克时，条件好的学校或企业会选择制备型HPLC纯化，如果没有这个装备，可以选择制备型TLC或过柱子纯化。然而，如果还是纯化不干净的话，这个时候可以考虑重结晶了，很多人对于这个量的重结晶是望而生畏[阅读全文]
(2023-03-04 17:43:26)
1.反应的设置1.1前期准备 首先，熟读文献:实验步骤，文献正文及该反应的相关内容。理解相关此反应的机理，了解和预见出现的现象和副产物。 对所需的试剂和溶剂的特性有充分的了解.毒性?易燃?t-BuLi,LAH,MeI,POCl3 有完全相同的文献实验步骤，首先严格按照文献方法投料。没有时则根据机理和反应式，找到类似的反应设置反应。 1.2设备仪器的选择 检查玻璃仪器和反应设备[阅读全文]
(2023-03-04 17:16:30)
大多金属催化的偶联反应都对氧气敏感，很多过渡金属催化剂的操作需要在手套箱中操作，否则会明显影响产率。买来的催化剂用几回后，颜色会明显改变，后续反应常不能重复原来的产率。这会明显限制此类反应的应用范围，并且会造成大量的浪费。2015年，StephenL.Buchwald团队开发了一种催化剂蜡封胶囊，不需要手套箱，直接在通风橱中就可以操作对空气极敏感的反应。相关[阅读全文]
(2023-03-04 17:01:16)
有机合成中很多反应对氧气敏感，如过渡金属催化的偶联反应，有机金属试剂参与的反应，自由基反应，涉及硫酚，三苯基膦，硫醚等易被氧化的试剂的反应等等。在重复此类实验失败时，严格控制无水无氧条件重复反应可能会得到想要的结果。一、“冰冻－抽气－解冻”法此方法是一种最高效的溶剂脱气方法。首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶（常见的反应瓶加一个[阅读全文]
