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Whenmanychemistsareaskedwhatisthe2JH-Hcouplingforcompoundslikemethane,acetone,methylenechloride,dimethyletherorDMSO,theywilloftenreturnalookofconfusion."Thereisnocoupling,"theywillsay,"theprotonspectrumisasinglet".Indeedtheprotonspectrumisasingletforthesecompoundsbut2JH-Hisnotequaltozero.Theonlyreasonthatthecouplingisnotobservedinthespectrumisbecausethechemicalshiftsofeachproto...[阅读全文]
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(2023-03-16 19:01:23)

Manypeopleusestatementslike,"ItisfastontheNMRtimescale"withoutreallyhavinganunderstandingofwhatthe"NMRtimescale"means.Assumewehaveacompoundwithtwointer-convertibleconformations,AandB,eachofwhichgivesadifferentNMRspectrum.IftheinterconversionbetweenAandBisveryslowthenweexpecttogetaspectrumwithbothconformationsAandBresolved.Iftheinterconversionisveryfastthenwewouldgetanunresolved...[阅读全文]
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ItisveryimportantthatyourNMRsamplesaremixedwellbeforeNMRdataareacquired.Ifthesamplehasaconcentrationgradient(i.e.moreconcentratedatoneendofthesamplecolumncomparedtotheother)itwillbeverydifficulttoshimthemagnetovertheentirevolumeofthesampleasthemagneticsusceptibilityisnotconstantoverthesamplevolume.AsaresulttheNMRlinesmaybeskewedandwillbemuchbroaderthannecessary.Thiswillleadtoamuchlowersignal-to-no...[阅读全文]
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(2023-03-15 18:16:13)

二乙氨基三氟化硫(DAST)是有机合成中被广泛应用的氟化试剂,它是(二烃基氨基)三氟化硫家族中的一个成员。DAST属于亲核型氟化试剂,它能够将醇羟基转化成为相应的氟,将醛酮转化成为偕二氟化物[1]。DAST将伯醇转化成为相应氟化物的反应可以在非常温和的条件下进行。通常在–78oC下加料来抑制最初的放热过程,然后让反应自动升至室温片刻即可(式1)[2,3]。仲醇的反应虽然[阅读全文]
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Boc是可以说是氨基最常用的保护基了,好上又好脱。我们知道Boc最常用的方法是酸性条件脱保护,像三氟乙酸,盐酸,甲酸,对甲苯磺酸等等。用二氯甲烷作溶剂,加三氟乙酸搅拌搅拌很容易脱除Boc;或者企业界用的比较多的氯化氢二氧六环溶液等等。 使用氯化氢溶液脱Boc的时候,含有氧杂环丁烷(TrimethyleneOxide)和氮杂环丁烷(Azetidine)结构的底物进行脱Boc的时候,就存[阅读全文]
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(2023-03-12 09:22:54)

【英文名称】NitrosoniumTetrafluoroborate 【分子式】NOBF4 【分子量】116.82 【CAS号】14635-75-7 【缩写和别名】NitrosylTetrafluoroborate 【物理性质】无色结晶状固体,mp250℃(升华),d2.185g/cm³,溶于乙腈溶剂中。 【制备和商品】国际大型试剂公司有销售。 【注意事项】容易潮解,须在无水条件下使用和储存。 四氟硼酸亚硝是一种温和的单电子转移氧化剂,NO/NO?在乙睛[阅读全文]
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(2023-03-12 09:06:23)
TBAF释放的氟离子可与硅原子形成稳定的Si-F键,广泛应用于去硅烷基反应,这类反应通常可以在比较温和的条件下进行,且产率很高,是切断Si-O、Si-C等共价键的常用方法【氟离子对Si-O键和Si-C键的断裂】。另外TBAF还可以用于氟取代反应制备氟化物,用于催化Hiyama交叉偶联反应。TBAF是一种非常常见的试剂,但是其后处理非常让人头疼,很难纯化干净,反相柱层析或制备液相分离[阅读全文]
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(2023-03-09 16:42:11)

pulprog:PulseProgram,suchas TDTimeDomainThisspecifiesthenumberdatapointstobetakenwiththespecifiedspectrum.AhighervalueforTDincreasesresolution,butalsoincreasesoverallacquisition time.TDvaluesaretypicallysettoapowerof2value(i.e.65536). NSNumberofscansThisissimplythenumberofscans.Increasingthenumberofscansincreasessignal‐to‐noiseratio,butalsoincreasesoverallexperimenttime. ...[阅读全文]
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Manystudentsaskthisquestion.Youshouldcollectenoughscansuntilthesignal-to-noiseratioisadequateforyourneeds.ForNMRmeasurements(wheresaturationisnotaproblem)thesignal-to-noiseratioincreasesasthesquarerootofthenumberofscans.Inordertodoublethesignal-to-noiseratioinaparticularspectrumonemustcollect4timesasmanyscansaswerecollectedintheoriginalspectrum.Takealookatthefigurebelowwherespectraareplottedonanab...[阅读全文]
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