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1、原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从[阅读全文]
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(2023-03-26 14:58:22)

Mitsunobu反应在烷基醇的取代反应中用得非常普遍,是构建碳杂键非常有效的方法之一。本期我们首先来复习一下Mitsunobu反应: 伯醇和仲醇都可以进行Mitsunobu反应,仲醇手性翻转,叔醇不反应; 亲核试剂质子的pKa值必须小于甜菜碱式中间体(betaineintermediate)的pKa值(~13)【最全核磁溶剂残留峰和PKatable等学习进阶资料】,否则亲核试剂的质子不能被中间体夺取; 氧亲核试[阅读全文]
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双头针(双头溶剂转移针头)在有机合成实验室还是比较常见的(也可能有些小伙伴压根就没见过),它的一些使用方法能给我们的实验操作带来很大的便捷性。下面将分类介绍双头针的一些使用方法。具体采不采用该方法,还要根据实际情况而定,不可盲目生搬硬套。双头针的介绍目前市场上比较常见的双头针有两种类型,一般为:不锈钢双头针和四氟双头针。双头针的价格不便宜[阅读全文]
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OrganicRoute有机合成路线2023-03-0608:36合成化学离不开溶剂,比如其可以作为反应介质,过柱子纯化可以作为洗脱剂,萃取也需要等等。TLC点板需要我们配置展开剂,那么这就需要我们了解各种溶剂的性质和极性大小,那么TLC极性最大展开剂怎么配?有机溶剂极性表常用混合溶剂极性顺序常用混合溶剂1)乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。2)乙[阅读全文]
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(2023-03-26 14:38:10)
OrganicRoute有机合成路线2023-03-1008:57对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。重结晶步骤:1)第一步是过滤除去不溶性杂质。2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量[阅读全文]
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做出来一个物质,HPLC显示一个峰,但是在TLC板上却显示两个点,是肿么回事?最直接地,你首先需要做一个核磁看一下(氢谱,氟谱或碳谱),如果核磁显示是很纯的一个物质,那么可能存在以下几种可能性:1、化合物本身带有胺基,一般情况下一些带胺基的化合物经常在TLC上会爬出两个点。2、化合物在硅胶板上不稳定,因为硅胶是弱酸性的,样品在爬板过程中坏掉,或者[阅读全文]
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(2023-03-26 14:34:28)
OrganicRoute有机合成路线2023-03-1509:51所谓单晶(monocrystal,monocrystalline,singlecrystal),即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列,或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成,整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的,具有重要的工业应用。在有机合成中,培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。一、长单晶经验简单总结:1、低温缓[阅读全文]
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OrganicRoute有机合成路线2023-03-2609:47 一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。阅读全文]
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化学宝库2023-03-2608:45在HPLC分析中,在色谱柱正常,样品浓度适宜,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下,峰型应对称而尖锐。但在实际操作中,如果对样品不了解,前处理不恰当或者分析方法不合理等,会出现峰形不正常的情况,其中双峰现象就是液相色谱中常见的问题之一。色谱双峰指的是明明是同一种物质,但在色谱图中却呈现双峰,让实验人员误认为含有两[阅读全文]
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实验室每天都消耗化学试剂,产生废液。与工业废液相比在数量上是很少的,但是,由于其种类多,加上组成经常变化,导致难于集中处理,化学实验室的废液大多都具有易燃性、腐蚀性、毒害性,有的对人体健康有很大的危害,而需由各实验室根据废液的性质分别加以处理。 化学系废弃物品应分为毒性化学物质、有机废液、无机废液、有机固体废弃物及固体废弃物等五[阅读全文]
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