博文
(2023-04-22 19:43:54)
一、文献调研1、做一个新的反应前首先应该检索Scifinder或Reaxys，看看有没有前人做过这个反应，反应体系是否跟你的类似，有多少作者报道了相似的反应。2、熟读相关文献，熟读相关文献！包括详细的实验步骤以及全面了解文献正文与SupportingInformation附加信息。了解：这种化学现象看上去是不是有普遍性操作流程难度如何每一步操作的目的和具体含义试剂能否买到，价格便宜[阅读全文]
(2023-04-20 17:24:38)
Boc是最重要的氨基保护基之一，其中最常用的上保护试剂就是Boc酸酐（二碳酸二叔丁酯）。反应完毕后多余的Boc酸酐如何除去？这是大家经常遇到的问题，当然蒸馏是方法之一，但是Boc酸酐在常压下沸点是185℃，需要较高的真空度才能在相对低温下减压蒸馏除去（56-57℃/66Pa）。其实有很多方法可以除去过量的Boc酸酐，常见的方法有以下几种：1、打浆或柱层析除去；2、消耗法[阅读全文]
(2023-04-20 16:25:52)
DuetointramolecularH-bonding,−OHgroupisnotavailabletoformahydrogenbondwithwater.Henceo-nitrophenolissparinglysolubleinwaterwhilem-andp-nitrophenolaresolubleduetointermolecularH-bondingwithwater.[阅读全文]
(2023-04-15 17:11:05)
(2023-04-14 05:09:06)
Schlenkline，“希莱克技术”（双排管操作技术）。它主是用来提供惰性环境以及真空条件的，主要是用玻璃仪器组成的，对实验玻璃器材的密封性要求比较严格。比如装置用的活塞使用聚四氟乙烯高真空式活塞，接头用O环接口等等。该装置的主干是Schlenkline玻璃管，一般有两根，一根用于提供真空条件，另一根提供惰性条件。在其下边连接的是反应烧瓶等。对于无水无氧[阅读全文]
(2023-04-14 04:53:34)
上一篇主要从装置设计和搭建的角度探讨了无水无氧反应中的常见操作和常见的污染源，这一篇则分享一下在反应过程中容易犯的错误，由于作者才疏学浅，总会有没做过的反应和没get到的要点，希望各位读者能拾遗补漏，在评论区或者私信补充指正。1.低温下的冰晶和水珠常见于需要在低温下打开烧瓶的时候。由于成本的原因，在进行反应的过程中常碰到需要打开塞子（甚至[阅读全文]
(2023-04-14 04:50:43)
对于一个无水无氧反应，保证其洁净的两道防线一是装置的设计与搭建，二是反应过程中的操作。本文将尝试对无水无氧反应装置的搭建做一次归纳总结，帮助读者从源头上避免反应过程中的污染。
一、无水无氧反应中发生污染的原因归纳
在无水无氧反应中，任何的不小心都可能导致水和氧进入反应，进而造成反应报废。但是归根结底，作者认为污染的发生主要有三方面[阅读全文]
(2023-04-12 19:33:50)
化学试剂—N-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺是有机合成中常用的一种试剂，它可以与羟基生成—OTf，一般常用于偶联反应，进而实现C-C键，C-N键及C-O键等结构的构建。它的结构如下图所示:N-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺多见于和酚羟基、吡啶酮及烷基酮反应生成OTf，进而用于偶联反应。它的性状是白色或淡黄色固体，使用时易称量；常温密封条件下不易变质，稳定性较好。N-苯[阅读全文]
(2023-04-12 19:09:57)
牙膏是一种复杂的混合物，基础牙膏通常由摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、甜味剂、防腐剂、活性添加物以及色素香精等混合而成。特种牙膏是指具有特殊性质的牙膏。含氟牙膏加有活性氟化物，可预防龋齿；叶绿素牙膏加入叶绿素，对防止牙龈出血及口腔异味有一定功效；药物牙膏在牙膏中添加各类药物，对牙龈出血、口腔异味和牙本质敏感等有缓解作用。牙膏的[阅读全文]
(2023-04-12 19:01:40)
浓硫酸+固体氯化钠这种方法可以快速得到持续相对大量的HCl气体，适合用于需要持续通入HCl气体的反应，如Pinner反应通常在无水溶剂中（如，苯，氯仿，硝基苯，二氧六环等），在0℃下通入干燥的氯化氢气体反应。操作也非常方便，只需要将浓硫酸缓慢滴加到氯化钠固体上，生成的HCl气体，再通入浓硫酸干燥即可得到干燥的HCl气体。可以通过滴加速度来调节，出气量。制备得[阅读全文]
