OrganicRoute有机合成路线2024年06月16日09:45在合成化学中,碱可以说是不可或缺的角色,通常分为无机碱和有机碱。无机碱比如氢氧化钠,氢氧化钾等。有机碱比如吡啶和三乙胺等。在有机碱中,有一个碱不得不得,那就是DBU,可以说是碱性非常强的一类有机碱,可以促进很多常规有机碱如三乙胺等促进不了的反应。DBU在有机溶剂MeCN中的pKa达到了24.3(DOI:10.1021/acs.oprd.9b00187),1%[
阅读全文]
,化合物1和化合物2进行反应,在哌嗪环上上一个Teoc保护基,反应结束后,得到产物3和副产物4-硝基苯酚4。常规后处理,旋干乙腈,直接过柱子,这个方法虽然可行,但是不经济,而且化合物3呈碱性,极性相对来说也会比较大。还有一个方法看看能不能利用副产物与产物在有机溶剂和水层中的溶解性差异,进行萃取纯化操作。旋干得到的粗品,分散于乙酸乙酯/水(1:6)中,[
阅读全文]
有机合成2024年07月03日20:01【英文名称】1,3-Diiodo-5,5-dimethylhydantoin【分子式】C5H6I2N2O2【分子量】379.92【缩写和别名】DIH【CA登录号】2232-12-4【性质】不易升华,低毒性,具有较高的反应活性。1、碘化反应DIH在硫酸存在时,室温下与芳香化合物反应,使对应的碘化具有较高的区域选择性和得率。甚至像硝基苯这样低活性的物质在硫酸做溶剂时也能够轻易被碘化。2、腈的制备在氨水[
阅读全文]
OriginalYGNF有机合成2024年07月03日20:01闲话不多说直接上图。有机合成中,做毫克级小试反应时,如果不是Suzuki反应,Buchwald反应等要求比较严格的反应,利用实验室中常见的5mL交货瓶投反应非常方便,不用洗,日抛型,用完即仍。但是比较麻烦的是如果实验室中没有下方的这种多孔板平行搅拌器。直接用平时用的油浴锅进行加热通常够不到油浴,加热起来很不方便。小编给你支[
阅读全文]
有机合成2024年07月04日20:03脱氧氟化是常见的制备脂肪氟化物的方法,其中最常用的试剂就DAST【常用试剂----DAST】,但DAST热稳定性差且易爆炸。Huffman等人报道的全氟丁基磺酰氟(BPSF),反应条件温和,但是消除副反应明显【Org.Lett.2016,18,6102】。Doyle等人报道的一种新的氟化试剂PyFluor,该方法可以抑制消除产物,成本低、稳定性好,但PyFluor反应时间较长,室温下反应需要48h【J.Am.Ch[
阅读全文]
硅藻土是每个做合成人比较常用的东西,过滤很多细微颗粒或者粘稠的东西时,第一会想到搭个抽滤,垫层硅藻土过滤一下。硅藻土是一种硅质岩石为主要成分的助滤剂。有机合成实验室里经常出现它的身影,很多地方都需要用到它。它主要用于过滤钯碳一类的金属(异相催化剂),以及去除在分液时产生的乳浊液。硅藻土是什么硅藻土是亿万年前硅藻遗骸形成的生物成因硅[
阅读全文]
1、参考文献只是参考,不是准则。要有自己的思考,毕竟小编是没见到哪个教授亲自去写SI的,大抵是手下的学生,其实很多水平未必多好,混个毕业证罢了。另外就是老生常谈的问题——实践是检验真理的唯一标准!
Chemistry!
2、反应一定要上午做,未知反应可以先小量后大量,不管参考的文献反应时间久不久,要不要过夜,要保证当天投的反应当天最起码监测一[
阅读全文]
氨基保护用的最多的是哪一类保护基?毋庸置疑肯定是Boc!既好上,又好脱,是伯胺和仲胺保护基的不二之选。胺上Boc的方法有很多,有用无机碱氢氧化钠的,有用有机碱三乙胺的,有时候要加DMAP作为催化剂,对于反应活性更差的,可能需要强碱,比如LiHMDS的参与等等。更有甚者,使用甲醇作为溶剂,不加碱的,我们早期分享过这个方法。今天小编来和大家聊一聊脱Boc的事情[
阅读全文]