通用显色剂硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110℃烤15min,不同有机化合物显不同颜色。0.5%碘的氯仿溶液或碘-硅胶对很多化合物显黄棕色。中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液II:5%碳[
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铬酸洗液
配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数慢慢加入K2Cr2O7水溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为[
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关于有酸性气体产生的反应,应避免用金属类导管比如注射器针头等.
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关于反应溶剂的选择:进行化学反应时经常遇到反应原料无法溶解在反应溶剂里,这时要灵活应对,比如丙酮不行,可以试用一下CH3CN或DMF.乙醚不行可以试下THF或DIOXANE.
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AboutusingcomplicatedcompoundsasSM,theNMRspectraoftheSMsshouldbeclearlyunderstoodbeforestartingtheprojects.
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Aboutlargescalereaction:beforestartingtorunalargescalereaction,asmallscalereactionshouldberanfirstandthesmallreactionshouldbefinishedsuccessfully.[
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关于长时间回流反应,经常遇到的问题是过夜时溶剂部分损失或者由于胶塞脱落溶剂完全损失.建议方法是油浴加热温度最高等于溶剂沸点温度.
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2006年,加州大学伯克利分校(UCBerkeley)发生一起实验室爆炸事故。一名大学生在使用旋转蒸发仪从偶氮苯中蒸除有机溶剂时发生爆炸,玻璃碎片飞溅到她的脸部和上半身,所幸带了护目镜,但眼睛上方还是被玻璃划伤并缝了针。据她回忆,她刚调整了底部的烧瓶,然后烧瓶就爆炸了。
调查发现,爆炸最可能是由溶剂中的过氧化物污染物引起的。反应中同时使用了四氢呋喃[
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