关于反应溶剂的选择:进行化学反应时经常遇到反应原料无法溶解在反应溶剂里,这时要灵活应对,比如丙酮不行,可以试用一下CH3CN或DMF.乙醚不行可以试下THF或DIOXANE.
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AboutusingcomplicatedcompoundsasSM,theNMRspectraoftheSMsshouldbeclearlyunderstoodbeforestartingtheprojects.
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Aboutlargescalereaction:beforestartingtorunalargescalereaction,asmallscalereactionshouldberanfirstandthesmallreactionshouldbefinishedsuccessfully.[
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关于长时间回流反应,经常遇到的问题是过夜时溶剂部分损失或者由于胶塞脱落溶剂完全损失.建议方法是油浴加热温度最高等于溶剂沸点温度.
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2006年,加州大学伯克利分校(UCBerkeley)发生一起实验室爆炸事故。一名大学生在使用旋转蒸发仪从偶氮苯中蒸除有机溶剂时发生爆炸,玻璃碎片飞溅到她的脸部和上半身,所幸带了护目镜,但眼睛上方还是被玻璃划伤并缝了针。据她回忆,她刚调整了底部的烧瓶,然后烧瓶就爆炸了。
调查发现,爆炸最可能是由溶剂中的过氧化物污染物引起的。反应中同时使用了四氢呋喃[
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