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催化氢化中最常出现的问题就是反应慢,甚至反应停止,必须过滤出催化剂,滤液补加新催化剂才能继续反应。总结经验,催化反应慢的原因主要有三个方面:
底物结构氢化的难易程度是影响反应速度的内在因素。底物结构中,氢化难易主要受官能团的影响。常见官能力中,酰氯还原为醛和硝基还原为氨基最容易发生,次之为炔还原为烯、酮还原为醇和腈还原为甲胺等,[
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在杂环里,芳杂环又是非常特殊的一类,时常有意外发生,最经典的当属“卤素跳舞”,如果你还停留在解核磁只数氢的个数阶段,这个时候你很有可能就中招了。很多人认为杂环的意外只会发生在强碱如丁基锂试剂的使用过程中,其实有的时候意外往往不经意间会发生。发生反应的位置不对最终会影响你的生测活性。
以三当量的氢氧化钾作碱,在KBr,18冠6,DMA溶剂[
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SeveraltimesayearIwillgetaquestionlike,"IjustdeuteratedmycompoundandnowIcan'tseethe13CNMRsignalsforthedeuteratedcarbons-whynot?"Thereareatleastthreereasonswhyseeingthesesignalsmaybedifficult.Firstofall,theprincipalrelaxationmechanismforprotonatedcarbonsisthedipolarinteractionbetweenthe13Candtheattachedprotons.Whentheprotonsarereplacedbydeuteriumthedipolarmechanismforrelaxationismuchl...[
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ByGraduateSchoolofPharmaceuticalSciences,FacultyofPharmaceuticalSciences,TheUniversityofTokyo
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磁子表面通常涂有耐用的化学惰性聚四氟乙烯,其对绝大数反应并没有影响。但当磁子持续使用数月甚至数年后,表面微小的划痕里可就藏了不少难以清洁的痕量活性物质,特别是钯,金,铂,钴,铜或铁等金属纳米颗粒或微粒,这些活性微粒对一些反应具有催化效果。
研究人员对60个使用过的磁子进行观察分类,这些磁子大部分都有损耗:有颜色变化的,有划痕的,有凹[
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说起N.N-二甲基甲酰胺(DMF)大家一定很熟悉,因其良好的溶解性和较高的沸点,是有机合成中常用的有机溶剂之一,有万能溶剂之称。通常DMF在空气中和加热至沸点的温度下都很稳定,但在反应体系中却可能不那么稳定了。
事实上,DMF在碱性和酸性条件下都可以分解产生二甲胺,这可以看成是一个酰胺的水解反应。纯DMF是没有气味的,有时会在反应体系中闻到鱼腥味,[
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当酸水解然后用阴离子交换树脂中和。最终产品通过烧结漏斗过滤蒸除溶剂拿到。结果发现产品中有不溶于水的固体颗粒。固体颗粒应该来自于树脂。所以过滤时用膜过滤应该比较好。
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Palladiumoncarbon(Pd/C)frequentlyigniteswhenitfirstcomesincontactwithmethanol(andtoalesserextent,anyflammableorganicsolvent)andassuchrepresentsasignificantsafetyrisk.TheseproceduresarerecommendedwheneverPd/Cisusedinconjunctionwithhydrogengas. Hydrogenationusingaballoon: 1)Evacuatethereactionvessel(thisshouldhaveatleasttwoopenings)andbackfillwithaninertgas(nitrogenorargo...[
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