博文
(2022-07-20 16:42:28)
首先:千万不要麻痹!不要认为这个有机物料毒性小就可以疏忽大意,因为有的毒物是可以日积月累的!如果你要长期从事这项工作最好尽量减少同它们接触的机会,所以在实验室中要注意的有如下几点; 1;环境很重要,实验室中尽量不要放太多的药品,特别是挥发性强的物料,无特殊要求每次实验尽量少投料。实验室每天都要打扫,对洒落的化学药品更要及时清理。 [阅读全文]
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对于许多有机反应而言,氧的存在比微量水的存在的危害性更大。如果一个反应没有按预想结果发生,那么应该确认一下体系中的氧是否已经除净,包括溶剂中溶解的氧气。对于某些特定的反应而言,溶剂除氧是非常必要的: 1.超过120度的反应或者在80度以上长时间加热的反应。这些反应通常在密封管中进行,并且通常加热温度在溶剂的沸点以上,尤其是对于分子内的反应[阅读全文]
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分子中活泼氢是容易发生交换的氢,并不固定与某个原子相连接,存在着快速交换机制。如果这个交换相对于NMR时间标度是快的,活泼氢就只能感受到邻近质子的平均结果,则分子中本来不是等价的核将表现为等价,从而使裂分不能发生;如果这个过程是慢的,则不等价性就会表现出来,相互之间的耦合裂分就会出现。活泼氢的交换速度与分子的结构和测试条件如温度、浓度[阅读全文]
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(2022-07-16 19:19:23)

拆开前先拍照,免得后来装不回去。 拆开前先拍照,免得后来装不回去 白色中性线 两条棕色线连到电容器 两条连接humidifier的线(一红一黄,黄上红下) 四条控制温度的线(黑线制冷蓝线加热红线黄线备用) motor和blowerwheel取出来了(注意保护控制面板) motor和blowerwheel取出来了(注意保护控制面板) 坏了的blowerwheel 坏[阅读全文]
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日本医学家,2018年诺贝尔生理学或医学奖获得者本庶佑 我做了这么多年研究,一直都觉得做研究很快乐。我从没有感到痛苦而想要放弃研究的时候。不过,不管是谁,或多或少都曾考虑过自己生命的意义。有的人想赚钱,也有的人想把一生倾注在自己喜欢的事情上。人各有所好。因此,并不是所有的学生都成为研究者就是一件好事。我倒是希望大家不要做出错误的选[阅读全文]
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(2022-07-09 17:40:52)
在进行反相柱层析时,梯度洗脱开始以大比例极性水溶液开始,由于C18反相硅胶填料表面疏水性,疏水官能团就会发生蜷缩,因此使用前需要用极性有机溶剂活化(疏水官能团得以舒展),再过渡到水溶剂(保持其吸附活性)。活化平衡的步骤必不可少,否则会明显影响分离效率。一、首先在柱子地下铺一层1cm厚的石英砂。二、装入C18反相硅胶,甲醇润柱,活化硅胶,此步骤[阅读全文]
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(2022-07-06 17:44:15)

干法快速柱层析技术综合了快速柱层析的速度和分离效果,使用更便宜的TLC级的硅胶,操作简单,不需要特殊的仪器。干法快速柱层析,使用减压洗脱,避免了加压洗脱时玻璃柱爆炸的危险。另外,柱子是用预定量的溶剂洗脱,把溶剂流干直至再加洗脱剂。这些特性,使得干法快速柱层析技术特别适合梯度洗脱。事实上,这也是开发此类层析柱的首选方式。顾名思义,梯度洗[阅读全文]
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(2022-07-06 17:34:49)
熟读相关文献,包括详细的实验步骤以及全面了解文献正文与该反献,包括详细的实验步骤以及全面了解文献正文与该反应相关的内容。一般文献报道的操作步骤是他人花了很长时间摸索的,我们一般情况下不要轻易去更改加料的摩尔比,溶剂量,加料顺序(许多反应加料次序不能颠倒,否则会得不到产物,甚至得到副产物)以及反应定温度等,该用三口瓶投料的不要为了图[阅读全文]
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(2022-07-06 17:28:31)
油状物没有固化的原因主要有以下几种:1、产物纯度不够,还含有一些杂质;2、产物熔点较低,刚浓缩完,温度较高还没有凝固;3、产物中还含有一些溶剂未完全蒸干。针对上述原因我们可以尝试以下方法,看能否将产物固化,然后打浆纯化。一、拉真空先将产物瓶接到油泵上,高真空拉个半小时。如果是因为溶剂残留原因而不能固化,拉真空后,固体会慢慢结出。如果不[阅读全文]
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烷基锂化合物和带有邻位导向基团(DirectedMetalationGroup--DMG)的芳烃反应得到邻位金属中间体。好的邻位导向基团有很强的配位或螯合效应,导致邻位氢的酸性增强。邻位金属中间体可以和各种亲电试剂反应,得到的产物的DMG可以复原,转化为其他基团,或直接除去。一般情况下此类反应都是低温,强碱性条件,几乎完全的邻位选择性是此反应的特点。反应机理电子密度大的取代[阅读全文]
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