博文
(2022-08-16 18:31:07)
氢谱影响化学位移值的因素：只有空间效应和共轭效应是屏蔽效应增大，向高场位移，即σ↑，δ↓.1、0.4～4.0为饱和C上的H①0.4～1.8连饱和C的饱和C上的H②1.8～2.5连不饱和C的饱和C上的HI.1.8～2.1连C=C、C≡C的饱和C上的HII.2.1～2.5连C=O、N、S、苯环的饱和C上的H③3.0～4.6连-O-的饱和C上的H其中，4.1左右可能有酯基④例外的：2.3～3.0是叁键上的H2、4.6～8.0为不饱和C上的H①[阅读全文]
(2022-08-16 17:00:08)
薄层层析（TLC）是常用的一种分离和分析方法。 原理：利用吸附剂对样品中各组分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的目的。 特点：微量、快速、简单、节省。 分类： 吸附薄层层析（硅胶） 分配薄层层析（纤维素） 薄层离子交换层析（离子交换剂） 薄层凝胶层析（分子筛凝胶） 硅胶：表面带有硅醇基（-Si-OH），[阅读全文]
(2022-08-16 16:55:28)
总结1最近做TLC遇到拖尾现象，经过网上查阅相关文章，总结以下几点原因及处理方法供大家分享：阅读全文]
(2022-08-15 17:15:48)
有机合成中小试反应最常用的纯化方法就是柱层析（毫克级可以考虑PTLC），但是对于放大反应的产物纯化，低沸点的小分子产物可以考虑减压蒸馏，大分子固体产物的纯化方法柱层析一般是最后的选择。首先需要尝试的方法也是最容易操作成本最低的纯化方法那就是打浆。打浆操作是一种介于洗涤和重结晶之间的一种纯化方法，利用产物和杂质在单一溶剂（或混合溶剂）中的[阅读全文]
(2022-08-14 18:36:58)
英文名称：N-BOC-IMIDAZOLE CAS号：49761-82-2 分子式：C8H12N2O2 分子量：168.19 熔点45-47°C(lit.) 沸点147-150°C(lit.) 密度1.1835(roughestimate) 折射率1.4200(estimate) 闪点>230°F 储存条件Sealedindry,2-8°C 溶解度Solubleinhexane,acetone,andDMF. 酸度系数(pKa)3.49±0.10(Predicted) 敏感性MoistureSensitive Boc-Im可以使用商业化试剂，也可以由t-BuOH和CDI原位...[阅读全文]
(2022-08-14 16:32:13)
在偶联反应中，配体承载着诸多重要的作用，比如加快还原消除速率（。另外为大家所熟知的一点就是可以稳定催化剂。以钯催化的Suzuki偶联为例，配体可以稳定催化循环体系中具有催化活性的零价钯。早在1994年，一篇经典的Suzuki机理研究文章中就明确指出了这一点。比如，对于最常用的催化剂之一，Pd(PPh3)4，每mol钯需要4mol的PPh3来配位。如果要避免偶联反应期间产生钯黑，[阅读全文]
(2022-08-14 16:25:38)
过渡金属催化的sp2杂化亲核试剂和芳基卤化物的交叉偶联反应很常见。但是，烷基（sp3）亲核试剂尤其是二级烷基亲核试剂与芳基卤代烃的偶联则相对少见，因为这一类反应容易发生β-H消除和迁移插入的副反应。比如异丙基金属试剂与芳基卤化物的偶联：氧化加成后转金属化产生中间体B，可以还原消除形成所需的产物i-PrAr，同时重新释放LnPd（0）。与之竞争的是可逆的β[阅读全文]
(2022-08-12 04:43:28)
用氢气球催化氢化时注意针头连接经常会堵塞。[阅读全文]
(2022-08-11 19:18:08)
对于Baylis−Hillman类型的醇，在Mitsunobu条件下，羟基被TPP活化后，会增强其作为迈克尔受体（Michaelacceptor）的性质。因此，亲核试剂更倾向于进攻γ-位发生反应（即所谓的SN2′反应，注意2的后脑勺有个小辫子），而不是经典的Mitsunobu反应（进攻α-位）。比如下面例子，化合物2在经典Mitsunobu条件下，主要产物是烯丙基重排的4c，而常规Mitsunobu产物仅为3%。而且4c中烯[阅读全文]
(2022-08-11 19:03:32)
酰氯在BaSO4，喹啉-S或硫脲钝化的Pd催化剂的催化下氢化还原得到醛的反应。如果不进行钝化，生成的醛会继续还原成醇，因此可能的副产物有醇，酯和烷烃等。反应常用的溶剂有甲苯、二甲苯、THF等等，通常要求严格无水条件下进行，否则会有酸酐类副产物生成。硝基，卤素，酯基等基团在此反应条件下不会被还原。 反应机理 反应实例 【Synthesis1976,767–768】 【[阅读全文]
