室温蒸除DMSO、DMF高沸点溶剂的方法
文章来源: 张好古2024-02-11 08:23:12
分子科学 2024-01-19 07:49

 

想必做有机合成的朋友都知道,用旋转蒸发仪蒸DMF(常压沸点153℃)、DMSO(常压189℃)、水实在太TM难了!!一方面普通隔膜泵往往很难达到特别低的真空度(DMF,4.5mmHg 时沸点30℃),另一方面许多化合物往往又怕热,这足实让许多合成工作者伤透了脑筋。虽然有有一些技术方法可以解决高沸点溶剂蒸发问题,比如冷冻干燥,但它也需要专门的冷冻干燥机和真空泵设备,使用起来也不是特别方便。

 

近日,泽维尔大学研究人员在美国化学会Organic Process Research & Development上发表了一篇研究性论文,描述了一种在室温或低温下从真空封闭系统中去除DMSO,NMP等高沸点溶剂的简单方法,整个系统无需使用旋转蒸发仪,此外,还可以有效蒸发包含挥发性腐蚀性成分(例如卤化氢)的溶液,而不会损坏硬件,因为这种方法是在全玻璃设备中实现的。作者将这种溶剂去除的方法命名为“ cryovap”

“ cryovap”的原理是:溶剂蒸发的驱动力来源于蒸馏瓶和冷却的接收器之间的压力梯度,一旦冷凝器/接收器冷却,辅助溶剂蒸气就会冷凝,从而使内部真空度达到主要溶剂的蒸气压。由于冷冻接收器中的溶剂蒸气压低于蒸馏瓶中的溶剂蒸气压,因此达到了传质条件并发生了蒸馏。蒸馏的条件是周围的介质(空气或水浴)能够向蒸发溶液提供热能。

 

基于它的原理,蒸发的设备形式可以多种多样: